问题：求助：纯化问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：louzitian
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时间：2007-08-16 14:50:01 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我的产物：恶唑类化合物,无论是重结晶,还是精馏,所得固体产物溶于溶剂中,总有絮状物产生.以G5过滤后,一段时间后又出现絮状物.不知为何,求教!!

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2007-08-16 15:12:44 编辑	1楼
什么溶剂？你的化合物，测过pH,是中性的吗？

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2007-08-16 15:57:51 编辑	2楼
是否接触空气等有可能影响它的东西？比如： CO2改变pH,导致过饱和析出。被空气氧化溶剂和产品缓慢反应。

回复人：ghfchem,★ (天台山水) 时间：2007-08-16 16:38:04 编辑	3楼
你加点活性碳微沸半小时后滤看看还有吗

回复人：xiedong091,▲ (我为化工而疯狂!) 时间：2007-08-16 20:00:08 编辑	4楼
把过滤产品通氮气保护看是否有絮状物产生!如果有就是产品本身有问题,如果没有就是氧化了!

回复人：louzitian,▲ (获得知识,提供帮助!) 时间：2007-08-17 09:33:36 编辑	5楼
首先谢谢大家！！我的产物是2，4－二苯基恶唑氮气保护后也有， pH中性絮状物还没有找到可溶溶剂活性炭回流过滤后一段时间后仍有

回复人：louzitian,▲ (获得知识,提供帮助!) 时间：2007-08-17 09:33:34 编辑	6楼
首先谢谢大家！！我的产物是2，4－二苯基恶唑氮气保护后也有， pH中性絮状物还没有找到可溶溶剂活性炭回流过滤后一段时间后仍有

回复人：uncle,▲▲▲ (斗虫虫，虫虫飞了) 时间：2007-08-17 09:49:16 编辑	7楼
分析一下产物。我担心原来就不纯。你用的什么溶剂？

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2007-08-17 15:15:20 编辑	8楼
这样的话，有可能和你的溶剂或者溶剂中的杂质反应了，顺便问下，你用的什么溶剂？溶剂中可能带的杂质？

回复人：louzitian,▲ (获得知识,提供帮助!) 时间：2007-08-17 19:27:03 编辑	9楼
谢谢各位了!! 溶剂是甲苯,即要用甲苯做澄清度实验. 我的产物经精馏,重结晶等处理,含量99.9%. 絮状物还没有找到可以溶解的溶剂. 更正一下是:2，5－二苯基恶唑.

回复人：louzitian,▲ (获得知识,提供帮助!) 时间：2007-08-17 20:12:44 编辑	10楼
今天通二氧化碳入产物的甲苯溶液中，无大量絮状物产生。

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2007-08-17 21:46:50 编辑	11楼
把絮状物过滤出来，电炉上烧，如果炭化，变黑，说明是有机物。不炭化，说明是无机物。如果是有机物，看能否做一个H NMR。你的产物作过H NMR吗？有没有杂峰？下面这篇文献是它的合成方法，你看能否得到一些有用信息。 Fukushima, K. et al., Bull. Chem. Soc. Jpn., 1995, 68, 3469

回复人：louzitian,▲ (获得知识,提供帮助!) 时间：2007-08-18 21:57:43 编辑	12楼
谢谢,我试试看.

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