问题：三氯化磷制备亚磷酸酯
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提问：wyc681
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时间：2007-08-17 21:38:00 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

三氯化磷1moL与邻氯对溴苯酚1mol、无水乙醇2mol反应能不能生成O-乙基-邻氯对溴苯基亚磷酸酯？如果可以，反应条件是什么？

回复人：uncle,▲▲▲ (斗虫虫，虫虫飞了) 时间：2007-08-19 09:25:04 编辑

1楼

我觉得最好先分两步。先做成亚磷酸三乙酯。
第二步，跟你的邻氯对溴苯酚反应，可能要加碱K2CO3

下面是做亚磷酸三乙酯的方法，也有其他的简便方法
//在装有电动搅拌、滴液漏斗和温度计的1000 mL四口反应瓶中，加入175 mL无水乙醇
(138 g、3．0 mo1)及大约200 mL溶剂，开动搅拌、冰盐水降温，同时将92 mL PC13(140 g)和
120 mL剩余溶剂加入滴液漏斗中搅匀．在快速搅拌下于5℃ 开始慢慢通入氨气．降至0℃
时开始滴加PC13，保持温度0～5℃ ，pH为6．5～8．0．滴加完毕后继续通氨数分钟，至反应
液pH 为8～9，停止通NH3，准备蒸粗酯．
在搅拌下减压、升温，蒸出少量低沸物后，收集65～68℃ ／36～38 mmHg的馏分，得粗
酯146 g，质量分数为90．5％．
1．3．2 精馏
将粗酯加入安装有分馏柱，冷凝器的精馏烧瓶内，减压保持真空35～40 mmHg，缓慢升
温至分馏柱顶温68-70℃ ，收集亚磷酸三乙酯129．5 g，经气相色谱分析测定亚磷酸三乙酯
质量分数为99．08％，收率78．01％．
1．3．3
1)．

回复人：wyc681,▲▲▲ () 时间：2007-08-19 09:52:51 编辑	2楼
我想先用邻氯对溴苯酚与三氯化磷反应在常温下反应,之后再与乙醇反应,完成后升温脱除氯化氢及氯乙烷,发生阿布佐夫反应而生成O-乙基-邻氯对溴苯基亚磷酸酯.可以吗?

得分人：uncle：3,

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