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问题:硫酸二甲脂
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:ctn_2001
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:1562
时间:2007-08-22 18:53:35  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请问各位高手:
硫酸二甲脂的纯化是不是加入一定量的碳酸青钠搅拌后过滤即可?
回复人:张磊,▲▲ (CEC Chemical Co., Ltd. 上海灿禾医药科技 www.cecchem.com) 时间:2007-08-23 08:59:54   编辑 1楼
硫酸二甲酯含量的测定:
精确称取样品0.5克左右,于干燥的碘量瓶中,用移液管准确加入10毫升1mol的氢氧化钾醇溶液,密塞放置1小时,加酚酞指示剂3滴,用0.5mol的硫酸溶液滴呈红色刚消失为终点,同时做一空白试验。硫酸二甲酯的含量A按下式计算:

A= (V空—V样)×CH2SO4×0.126/m×100


硫酸二甲酯含量%=A-2.57B


回复人:afc,★★ (氟化学产品) 时间:2007-08-22 21:42:37   编辑 2楼
加入无水碳酸钾放置至刚果红试纸显中性;或先用冰水洗,再以饱和碳酸氢钠洗,干燥后真空蒸馏.


回复人:ctn_2001, (干掉小日本个狗日的) 时间:2007-08-22 23:18:10   编辑 3楼
谢谢!
我刚才做了直接用碳酸青钠洗,后过滤.
打气相99%
另外,我想知道有没有滴定的方法测定硫酸二甲脂的含量?
一般的多是精品的测定,是否可以侧甲醇的含量来判顶甲脂的含量



回复人:ctn_2001, (干掉小日本个狗日的) 时间:2007-09-11 11:09:06   编辑 4楼
不好意思,这个方法好象行不通。
它只可以测精品的含量,不时精品就不行
同时这个公式有问ti



回复人:ctn_2001, (干掉小日本个狗日的) 时间:2007-09-11 11:09:22   编辑 5楼
不好意思,这个方法好象行不通。
它只可以测精品的含量,不时精品就不行
同时这个公式有问ti



回复人:分析公主, () 时间:2007-10-29 13:53:59   编辑 6楼
游离酸的测定:
取干燥洁净的250mL锥形瓶,加入25mL无水乙醇和酚酞指示剂5滴,用0.05mol/L的氢氧化钠乙醇标准溶液滴定至呈微红色,置于冰溶液中冷却至5℃以下,用称量瓶称取试样约1g(精确至0.0002 g)注入上述锥形瓶中,迅速用0.05mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定,滴定至溶液呈微红色为终点。
计算公式:
c×V×0.049
酸度(以硫酸计)%=————————×100
m
式中:
c——氢氧化钠标准溶液之实际溶液,mol/L
V——滴定样品耗用氢氧化钠标准溶液之体积,mL
m——样品质量,g
0.049——与1.00mL 1.000mol/L的氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的硫酸的质量
4、含量的测定:
在上述测定完酸度的锥形瓶中,准确加入0.5mol/L的氢氧化钠
标准溶液40mL混匀后,在约90℃的水浴中恒温回流半小时(回流装置是在锥形瓶上装一支冷凝管)。取出冷至室温后,用少量蒸馏水冲洗冷凝管至锥形瓶中,然后补加数滴酚酞指示剂,用0.5mol/L的硫酸标准滴定溶液滴定至红色恰消失为止。同时做空白试验。
计算公式:
c×(V0-V)×0.1261
含量%=————————————×100
m
式中:
c——硫酸标准溶液之实际溶液,mol/L
V0——滴定空白试验耗用硫酸标准溶液之体积,mL
V——滴定样品耗用硫酸标准溶液之体积,mL
m——样品质量,g
0.1261——与1.00mL 1.000mol/L的硫酸标准溶液相当的以克表示的硫酸二甲酯的质量


回复人:ctn_2001, (干掉小日本个狗日的) 时间:2007-11-05 21:35:03   编辑 7楼
怎么加份,一定给你加份


回复人:ctn_2001, (干掉小日本个狗日的) 时间:2007-11-05 21:34:34   编辑 8楼
好,谢过了


回复人:ctn_2001, (干掉小日本个狗日的) 时间:2007-11-05 21:38:02   编辑 9楼
操,不会把。好久没有上了。
贴子上的加份怎么没有了!!!!!



回复人:ctn_2001, (干掉小日本个狗日的) 时间:2007-11-05 21:39:53   编辑 10楼
一人二分,请斑竹帮忙加!


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