定制各类格氏试剂

问题：物质不易溶于溶剂，如何过柱子？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：sara
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：1849
时间：2007-08-26 22:49:32 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我的产品溶于乙酸乙酯，但溶解度不高。我想用乙酸乙酯和己烷做淋洗剂，找出合适的比例后产品溶解
不了。想干法上样，但是在二氯乙烷，氯仿，甲醇等溶剂中溶解度都不是很高，除非加好多，这样也需
要大量硅胶旋干。不知道大家有什么好方法和建议吗？谢谢！

回复人：sara,▲ (每天进步一点点) 时间：2007-08-27 19:58:42 编辑	1楼
好像我粘贴的附件看不了？我的产品是黄酮，只不过在B环（最右边的苯环）的2,5位各有一个甲氧基。黄酮的结构可以看这个衔接： http://mcn.800diy.com/pharmacognosy/shengyaoxue/san31.htm

回复人：sara,▲ (每天进步一点点) 时间：2007-08-27 19:54:34 编辑	2楼
多谢各位的回复。回flychem 和 daipi413：我的产品溶于dmso, 但能用湿法上样能dmso吗？回wuxjem 和 polo：你们说加硅胶量多少没有关系，为什么我以前加硅胶少了旋干后发现我的产品粘在烧瓶壁上下不来呢？我是把产品先溶解了呀。回wi：我把我的产物的结构式附上了，请参考。附件：

回复人：flychem,★ () 时间：2007-08-27 10:19:34 编辑	3楼
再试试别的溶剂，DMF、乙酸、DMSO等等。

回复人：daipi413,▲▲▲▲ (一个有机合成的菜鸟) 时间：2007-08-27 11:43:58 编辑	4楼
是只能试试别的溶剂了。除了楼上的，呋喃类也可以尝试

回复人：polo,▲▲▲ (化学元素) 时间：2007-08-27 12:45:47 编辑	5楼
//但是在二氯乙烷，氯仿，甲醇等溶剂中溶解度都不是很高，除非加好多，这样也需要大量硅胶旋干加多少硅胶，跟溶剂量没有关系，关键要溶解。

回复人：wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间：2007-08-27 12:53:42 编辑	6楼
加多少硅胶，跟溶剂量没有关系，总会挥干的

回复人：wi,▲▲ (搞化学的) 时间：2007-08-27 13:12:06 编辑	7楼
能否将你的产品说的具体些，这样才好给你建议．

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2007-08-28 13:32:55 编辑	8楼
如果用流动相一点都不能溶的话，洗脱过程将很慢。扩散作用将导致分辨率很低，同时还浪费了宝贵的时间。可以用TLC选择流动相，即根据RF值来确定。选择目标物0.3RF值的洗脱剂试试吧。

回复人：wi,▲▲ (搞化学的) 时间：2007-08-29 11:23:08 编辑	9楼
1. 试试丙酮做溶剂２．　您的结构还不清楚，黄酮与黄酮醇，体系的共扼与非共扼对溶剂的选择很重要３．建议不要过硅胶柱，过葡聚糖凝胶柱，用醇和丙酮洗脱

回复人：chiralchem,▲▲ (www.chiralchemcorp.com) 时间：2007-08-30 00:34:08 编辑

10楼

如果量大的话，为什么不试试结晶呢。用不同溶剂洗你的固体试试，然后TLC分析一下大致纯度变化。有可能寻到一种溶剂可以轻松洗涤掉杂质的。就像三价膦和5价膦的混合物就很容易不用通过过柱分离。而且，如果溶解度不好，还会出现rf值低的先出来的情况。
但是最大的缺点就是淋洗效率很低，一旦在柱子上析出麻烦就大了。

回复人：sara,▲ (每天进步一点点) 时间：2007-09-16 18:00:48 编辑	11楼
Thanks a lot!!

回复人：sara,▲ (每天进步一点点) 时间：2007-09-20 05:30:07 编辑	12楼
已经打分了！

得分人：flychem:1,daipi413:1,polo:1,wuxjem:1,wi:1,wentlee1:1,chiralchem:1,

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