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问题：关于萃取的难题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：yuanqiang
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：0%
回复：17
阅读：1344
时间：2005-05-17 18:41:27 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位英雄,我在做二氯甲烷和水的萃取的时候,有时候会出现水相中夹带大量二氯甲烷的情况.由于工艺没有变化,分析原因可能是因为原料的纯度不是太好,但是反应没问题,请问这种情况该如何处理?谢谢
指教.

回复人：Yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2005-05-17 19:20:01 编辑	1楼
你的萃取混合液是不是碱性的？在碱性条件下，二氯甲烷分液不是很好。如果是此种情况，可以把PH值调至弱酸性

回复人：chenlm2002,▲ (懂得太少,所以只好向你求教!) 时间：2005-05-17 19:28:48 编辑	2楼
用饱和食盐水代替水试一试,或许会有好的结果

回复人：yuanqiang,▲ (抗生素工作者) 时间：2005-05-17 19:57:27 编辑	3楼
我的PH是弱碱性,但是在这个条件下生成物才能萃取的比较彻底,弱酸性的话,萃取会不彻底.

回复人：yuanqiang,▲ (抗生素工作者) 时间：2005-05-17 20:00:52 编辑	4楼
不能用饱和的食盐水吧?那样水相的密度会接近二氯甲烷的密度,岂不是更难分离?或许加少许盐能有效果?

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2005-05-17 22:45:36 编辑	5楼
你说的情况可能是静置时间不够，当然也可以采用不同浓度的氯化钠溶液来改变分层情况，比较会有效果．

回复人：peptideSAR,▲ (没有权威，实验是检验学说的唯一标准！) 时间：2005-05-18 11:34:40 编辑	6楼
加盐，加盐！！！！！

回复人：chemg,▲ () 时间：2005-05-18 12:02:16 编辑	7楼
改萃取剂

回复人：taikong,▲▲▲▲▲ () 时间：2005-05-18 19:21:51 编辑	8楼
这种问题不一定就能完全解决，有时可能不能理解，多重复几次实验，可能会观察到完全不同的分液效果，注意分液的温度选择。搅拌时间不用太长。

回复人：abbgfd,▲ (我要加分) 时间：2005-06-08 06:34:19 编辑	9楼
我有两个建议: 1.可以过滤一下再分层. 2.加热絮凝层.如可用电吹风机吹,也可破坏絮层.

回复人：xjk751009,▲▲ (一个喜欢有机合成的青年。) 时间：2005-06-08 09:17:56 编辑	10楼
如果水层中含有易溶于水的有机溶剂（甲醇，乙醇等），也会使分层困难。可以先减压蒸去有机溶剂，并适当的（工艺允许）加水稀释，可能分层会变得容易。

回复人：majing,▲ (我是做医药化工的，非常希望在此论坛和大家一起学习、探讨共同进步) 时间：2005-06-08 09:56:47 编辑	11楼
温度太低的话也会使萃取困难，应控制好温度。

回复人：quhe,▲▲▲▲ (我已成实验室动物，可没钱做化学实验是真难!!!其实我更喜欢花草,若不做化学人,就做植物人儿!!) 时间：2005-06-08 20:01:46 编辑	12楼
有可能是密度接近二相不易分离,多加点水稀释一下水相,看看能否分液,分液后最好再用少量二氯甲烷萃取一下水相,因为水相多了,相应溶解的有机物也多了.

回复人：江浪,▲ () 时间：2005-08-21 20:55:38 编辑	13楼
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回复人：w000lei,▲ () 时间：2005-08-23 15:16:19 编辑	14楼
肯定不能加盐，同意水层再加二氯甲烷分层

回复人：ykmsx,▲ () 时间：2005-10-21 20:40:39 编辑

15楼

你的问题主要是因为乳化，在以上朋友的方法都不能解决的时候（因为二氯甲烷沸点低，提高温度不可能，降低pH又不行，加食盐有的时候效果有限），可以试一试这个方法：先不调pH，加入适量的活性炭，再边搅拌边调节pH到合适的位置，使活性炭吸附，再分离出炭层（可以适当干燥）进行固液萃取，可以完全解决乳化问题。但在一般情况不建议采取这个方法，因为活性炭污染、提取收率、水的洗涤效果等都存在问题。
愿对你有帮助。

回复人：longphy,▲ (CPU) 时间：2005-10-21 21:19:41 编辑	16楼
那是出现了乳化层，处理方法最好加一些氯化钠，或者稍微加热一下，在或者就干脆静置时间大大延长也可减少乳化现象，但是最好是加一些盐。

回复人：aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间：2005-10-21 23:25:21 编辑	17楼
这个问题我最近也遇上了，“在碱性条件下，二氯甲烷分液不是很好。”Yan的这个说法应该是对的，可是我也不能把母液调到酸性。于是有时我就多静置，有时我就多加点干燥剂，有时我干脆先把二氯甲烷大部分蒸走，加入EA后再用水萃取。总之，这是一个有点麻烦的问题。希望能看到更多的建议。

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