问题：酯化反应完成后真空脱溶剂时产品变成深红
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提问：wjw810913
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时间：2007-09-03 09:14:35 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

本人在做顺酐的酯化，酯化过程中有氮气保护，酯化反应完成时产品是淡黄色的，非常的好，可是真空脱溶剂后，产品变成暗红色了（最终温度不超过90度），郁闷！
请达人指点，带水剂是甲苯。
请教工业真空脱溶剂的操作规程，我是一直加热，一直拉真空。
都积压了5吨多不合格产品了
急呀

不知大家真空脱溶剂是怎么操作：
1、真空泵一直对釜内抽气，直到结束
2、真空度达到设定值后，关闭真空阀，高于设定值后再开，然后再关上，如此维持一定真空度

[该帖子已被wjw810913在2007-09-03 16:09:36编辑过]

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2007-09-03 19:30:42 编辑	1楼
可能是高温或者氧化所致氧化可以通少量氮气在蒸馏斧解决。高温呢可以用热水罐间接加热，温度可以缓和点，搅拌速度加快，搅拌降低点，尽量减少物料在锅壁的停留时间。特别是在快干的时候，如果直接蒸汽加热的话，可能局部温度会很高。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-09-03 09:29:31 编辑	2楼
可以试环己烷带水,这样脱溶剂的时候温度可以低一些,另外真空要稍微高一点好

回复人：ljw,▲▲ (学一点,会一点) 时间：2007-09-03 10:28:40 编辑	3楼
这种情况应该是正常的，因为所要物料溶在溶剂中颜色就是比原来淡一些，可以试一试重结晶，这样就会得到你想要的东西了。

回复人：wjw810913,▲ (我爱中国化学化工论坛) 时间：2007-09-03 11:06:57 编辑	4楼
回2楼：我酯化时的反应温度有130度，都没变红，而抽真空时温度最高也就90度，就变暗红色了。说道环己烷，可否提供环己烷－水的共沸组成及各沸点。回3楼：不是淡一些的问题，是明显变化了。如果改用重结晶，工艺复杂了，不适合生产再谢

回复人：ljw,▲▲ (学一点,会一点) 时间：2007-09-03 11:32:24 编辑	5楼
应该不复杂，因为你可以在脱完反应的溶剂后，直接加入重结晶溶剂，结晶后离心就可以了，当然找到合适的溶剂是关键，试试吧，祝你成功！

回复人：huagongj,▲▲ (我是化工技术人员) 时间：2007-09-03 12:52:17 编辑	6楼
你温度是料温吗？可能时间长，釜壁温太高，把蒸气温调低，真空度加大

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2007-09-03 13:15:50 编辑	7楼
减压过程应该进空气了！要氧化的嫌疑！产品可否蒸馏出来？这样外观会好些！

回复人：蓝色火焰,▲▲ (药物及医药中间体合成) 时间：2007-09-03 14:49:07 编辑	8楼
产品变成暗红色应该是长时间的氧化所致，如果反应方式不变的话，估计你的真空度再高，情况也不会好到那儿去，建议你不要用溶剂带水了，这个传统的做法在很多酯化反应中是不适合的。

回复人：乐在其中,▲▲▲▲ (这世界上最美好的东西有三个：纯净的自然、疲惫的微笑、深刻的方程) 时间：2007-09-03 15:48:17 编辑	9楼
多半进氧气了。干脆不用拉真空了，常压蒸甲苯。色泽未必会深。

回复人：wjw810913,▲ (我爱中国化学化工论坛) 时间：2007-09-03 15:57:04 编辑	10楼
回7楼不用带水剂？如何操作？不用带水剂温度控制非常困难，而且水不易出来，转化率也上不去啊。曾经尝试过，结果是温度飘了，颜色差了，转化率降了阁下有什么高招？

回复人：wjw810913,▲ (我爱中国化学化工论坛) 时间：2007-09-03 16:04:12 编辑	11楼
不知大家真空脱溶剂是怎么操作： 1、真空泵一直对釜内抽气，直到结束 2、真空度达到设定值后，关闭真空阀，高于设定值后再开，然后再关上，如此维持一定真空度

回复人：wjw810913,▲ (我爱中国化学化工论坛) 时间：2007-09-03 16:13:52 编辑	12楼
回5楼我觉得你找到了问题的主要根源！！但是，（我的加热是油炉），蒸汽是公用工程，不能我这里需要低温就调吧

回复人：wjw810913,▲ (我爱中国化学化工论坛) 时间：2007-09-04 10:43:49 编辑

13楼

多谢大家的热心讨论。
总结一下：
1、问题的根源大概是这样的，导热油温度150度，釜壁的温度很高，随着溶剂越来越少，酯化物接触釜壁局部高温氧化或焦化着色
2、我们大家参与讨论时，不要撂下一贴就走人，适时回来看看，最起码关心一下自己的论点是否正确，是否全面，同时也评论学习一下别人的观点，这样可以形成一套解决这类问题的完善方案，以备后用
关于加分
给每位参与讨论的达人，加基础分0.3，有改进意见的略多加了些。单纯为了表达对大家的谢意！

9楼10楼的问题还未定论希望大家再提高见！！
再谢

回复人：wjw810913,▲ (我爱中国化学化工论坛) 时间：2007-09-04 10:54:17 编辑	14楼
不知道如何加分

回复人：wjw810913,▲ (我爱中国化学化工论坛) 时间：2007-09-05 09:13:13 编辑	15楼
不会就这样沉了吧

得分人：

问题讨论没有结束...

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