问题:展开剂的选择技巧 类型:求助 (悬赏分:50分) 提问:sunflower 等级:▲ 版块:基本操作、分离技术(qixie,wanghong,) 信誉:100% 回复:16 阅读:5071 时间:2004-10-24 22:52:17 编辑 加入/取消收藏 订制/取消短消息 举报该贴 |
在薄层层析中,展开剂的选择很重要,一般用乙酸乙酯:石油醚. 不知道有没有用过其他溶剂体系的,贡献出来? 展开醇类化合物,我有一个秘方,展开剂:2ml乙醇+2滴水. |
回复人:花心枫,▲ (我是做柱层析的,我想多学习啊,请支持我啊!) 时间:2006-04-18 18:19:37 编辑 | 1楼 |
乙酸乙脂与石油醚为2:1 二氯甲烷与甲醇为99:1 |
回复人:llwang,▲ () 时间:2006-04-24 11:26:55 编辑 | 2楼 |
我现在在做6个不同聚合度氨基葡萄糖的分离,展开剂用过很多种,正丁醇:乙酸:水,氯仿:甲醇:水,乙酸乙脂:乙醇:水:氨水,乙酸乙脂:乙醇:水:氨水,怎么都分不开,谁能指导一下下面应该怎么做啊 ? |
回复人:sctj2005,▲ (http://www.nagoyaren.com/chem/reactions/reactions.) 时间:2006-04-29 21:22:40 编辑 | 3楼 |
有意思 |
回复人:sunflower,▲ (跟着太阳走...) 时间:2004-10-24 22:52:54 编辑 | 4楼 |
酸类化合物,也可以用2ml乙醇+2滴水 |
回复人:kevlar,★ () 时间:2004-10-29 00:44:09 编辑 | 5楼 |
还有氯仿—正己烷 氯仿-丙酮 酸类的可以考虑加一两滴盐酸 |
回复人:postship,▲ (common man) 时间:2004-10-29 14:36:29 编辑 | 6楼 |
所有的溶剂都可以加,己烷,环己烷,二氯甲烷,氯仿,乙酸乙酯,异丙醇,正丁醇,甲醇,水,乙酸,吡啶,三乙胺等等,实验室有的都可以去试。第一原则是要分离的物质对于所用的溶剂稳定即可;第二就是Rf了;然后是经济性(时间、费用)等等。不过最好不要用乙醇和水,耗费的时间太多。可以试别的溶剂,比如乙酸,吡啶,三乙胺等等。乙醇可以用甲醇代替,展开时间要少很多。而且,象水,酸之类极性很强的溶剂,在TLC时勉强能用,在柱层析的时候放热太强,对样品会有难以预见的破坏;而且经常会把硅胶洗脱下来。所以,用量以越少越好。楼主所建议的展开系统都不是很理想,呵呵...... |
回复人:afei,▲ () 时间:2004-11-04 15:13:00 编辑 | 7楼 |
展开剂的选择一般遵循展开剂的几点原则就可以了,酸性的可以用乙酸或者稀盐酸,碱性的可以用氨水,效果应该比较好。 |
回复人:al,▲ (夫兵者不祥之器物或恶之故有道者不处) 时间:2004-11-04 18:17:12 编辑 | 8楼 |
我的体会,用乙酸或者盐酸的效果不是很好。用KMnO4氧化显色的话,板子很乱,前沿会有许多干扰点。 |
回复人:kkkisszh,▲ (non) 时间:2004-11-05 21:26:02 编辑 | 9楼 |
我们用的: etoac:pet=1:1 to 1:5 ch3oh:ch2cl2=1:100 to 1:10 进口tlc硅胶铝板 酸性加乙酸,碱性加氨水 |
回复人:lifeng,▲ (实验是做出来的,不是想出来的!) 时间:2004-11-05 22:05:48 编辑 | 10楼 |
我们用的国产高效板,感觉还可以。买来之后用玻璃刀划成小块小块的,消耗也不大。一学期也就1盒硅胶板+1筒0.5mm的毛细管 |
回复人:afei,▲ () 时间:2004-11-06 13:42:03 编辑 | 11楼 |
进口硅胶板有两种,一种是塑料板,一种是铝板,塑料板在刻划时板子上面的硅胶很容易脱落,在跑板的时候样品就不会垂直上升,建议使用铝薄板。 如果自己铺薄板的话效果就没有商品薄板好,不过比较经济,而且可以重复使用,制作就是有一点麻烦而已。 自己铺薄板一般选用长方形的玻璃板,玻璃板先用片碱的乙醇溶液浸泡1天,然后用清水洗净,这样可以把薄板上面的油脂彻底洗掉,否则铺硅胶时就比较困难,硅胶铺完晾干后活化4-5小时,然后趁热放入干燥皿中。 |
回复人:postship,▲ (common man) 时间:2004-11-06 23:41:13 编辑 | 12楼 |
进口的硅胶板还有玻璃基底的,划开后很好用。与铝板比较,突出的优点是可以用各种显色剂。TLC单纯用紫外来看的,经常会有杂质,而再使用各种显色剂的话,能有效地降低杂质的含量。国外很多做合成的实验室用的就是这种。呵呵,Merck的专利,有些贵而已,有钱的各位应该用的。 |
回复人:qiangpeng,★★★★★ (化学百科) 时间:2004-11-24 21:57:26 编辑 | 13楼 |
啥都可以用,关键看能不能分开各个点 |
回复人:admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间:2004-11-24 22:10:53 编辑 | 14楼 |
接受答案了。 |
回复人:poony,▲ () 时间:2004-12-03 15:05:46 编辑 | 15楼 |
不知道有没有这方面的书籍? 原来有一个,丢了才知道他的重要阿 |
回复人:sd3729899,▲ (我在的专业是生物工程,现在从事化学分析) 时间:2004-12-04 16:05:13 编辑 | 16楼 |
其实展层的时候要达到最好效果,就是既能保证分开,又要考虑速度,展层剂的配方就得在别人具体的配方上自己摸索,稍微改下组分比例就影响效果。摸索时可以考虑纸层析,我喜欢用双向展层法 |
得分人:kevlar-1,kkkisszh-1,postship-2,qiangpeng-1, |
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