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问题：关于H酸重氮化的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：xwxxxwww
等级：▲
版块：染料专区(rabbit,eukary,)
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阅读：1589
时间：2007-09-12 14:53:11 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

近来做H酸重氮化，然后与氨基化合物偶合
发现H酸重氮盐的偶合效果不佳哪位高手有类似经验的希望能够指点一二
或者有直接耐晒绿BLL的合成方法中H酸重氮偶合哪一段合成方法的也行或许可以借鉴下。先谢谢各位热心的朋友啦！

回复人：xwxxxwww,▲ (欢迎喜欢化学合成的朋友共同交流) 时间：2007-09-14 14:51:51 编辑	1楼
谢谢您的帮助啊我查过很多，都没有介绍工艺啊，您有查到直接耐晒绿BLE的工艺了吗，那么它的重氮化和偶合条件如何啊，期盼您的指点啊！

回复人：chemyangxi,▲ (喜欢游戏，不喜欢化学) 时间：2007-09-14 11:41:31 编辑	2楼
这个我没做过。帮你查了一下。直接耐晒绿BLL的合成步骤还不少 "H酸重氮盐的偶合效果不佳" H酸重氮化后，和苯胺类，萘胺类的偶合反应，貌似很多的，你可以查查相关活性染料合成的书，看上面的工艺是怎样的，一般来说，偶合反应的温度，时间，ph值的控制，都是很重要的。

回复人：chemyangxi,▲ (喜欢游戏，不喜欢化学) 时间：2007-09-14 16:46:50 编辑	3楼
染料合成的工艺，在网上的应该很少吧。最多提一下合成路线。比如说，能查到direct green 26的合成路线，但是工艺，合成条件，在网上很少，只能通过查相关的资料，有类似结构的中间体的合成工艺。有一本《有机染料合成工艺》，在这论坛里有人共享的： http://www.ccebbs.com/bbs/dispq.php?lid=286347

回复人：xwxxxwww,▲ (欢迎喜欢化学合成的朋友共同交流) 时间：2007-09-14 17:16:05 编辑

4楼

是啊，我找了好久呢！只查到与H酸重氮化有关的三个染料，还有一个是直接绿67，比这个结构要简单些，有资料上提到先把羟基苯磺酰化，这样可能重氮化后不会成环，偶合能力可能会增强，但是氨基要比羟基活泼啊，如何做到只在羟基上苯磺酰化也是个难题啊！
谢谢啦，那本书我有！我这里还有很多化学方面的书，如果需要的我可以邮箱发给您

回复人：xwxxxwww,▲ (欢迎喜欢化学合成的朋友共同交流) 时间：2007-09-14 17:21:59 编辑	5楼
对了如何给您得分啊，不知道怎么给

回复人：chemyangxi,▲ (喜欢游戏，不喜欢化学) 时间：2007-09-14 18:16:46 编辑	6楼
只在羟基上苯磺酰化，是不好做啊。我是不太明白，这个合成，先是把H酸重氮化了，再和2-甲氧基-5-甲基苯胺偶合，这一步会有什么问题呢另外H酸和三聚氯氰，苯胺的反应应该也没问题。这两步的产物重氮化偶合，定位也没问题啊。

回复人：xwxxxwww,▲ (欢迎喜欢化学合成的朋友共同交流) 时间：2007-09-14 21:20:14 编辑	7楼
H酸重氮化后会和羟基成环，很难和偶合组分偶合和一般的偶合反应差异很大，感觉里面有很多技巧性的东西或者是需要某些催化剂才行而且它的温度远大于常规偶合温度

回复人：chemyangxi,▲ (喜欢游戏，不喜欢化学) 时间：2007-09-17 11:44:06 编辑	8楼
偶合反应应该是优先的吧。我怎么觉得不大可能成环。你能检测出成环后的物质吗？要是有副反应物的话，染料的色光也可能会发生变化。可以做个吸收光谱看看

回复人：xwxxxwww,▲ (欢迎喜欢化学合成的朋友共同交流) 时间：2007-09-18 16:37:55 编辑	9楼
再偶合前重N盐就已经成环了啊，这种重氮盐非常稳定。例如1－氨基－2萘酚－4－磺酸的重氮盐是可以直接当产品卖的（干品），其偶合温度也因偶合组分不同在20到60不等，H酸重氮盐可以成六元环，就更稳定了，偶合能力也就更差了，而且温度太高也可能发生些副反应啊。

回复人：chemyangxi,▲ (喜欢游戏，不喜欢化学) 时间：2007-09-20 17:18:08 编辑	10楼
哦，你的意思是H酸的重氮盐，自身会发生偶合，这个偶也不知道怎么避免。。 “1－氨基－2萘酚－4－磺酸的重氮盐是可以直接当产品卖的”，这个是它的重氮盐很稳定，但不能说明它是成环的。我怎么觉得H酸的重氮盐，还比较稳定呢。

回复人：chemyangxi,▲ (喜欢游戏，不喜欢化学) 时间：2007-09-20 17:20:13 编辑	11楼
你可以把H酸用水重结晶一下。原料提纯后，应该对反应有利。

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