问题：丙酰溴的制备
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提问：wl2005
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时间：2007-09-12 15:21:34 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

目前我在用三溴化磷和丙酸在30度左右下做丙酰溴.现在一是无法测定其含量二是产品颜色较深.不知工艺是否存在问题.期待您的赐教!!

回复人：为了一切,▲▲ (从事中间体研发) 时间：2007-09-12 18:01:05 编辑	1楼
把产品与醇反应变成酯,然后GC分析,或硝酸银化学滴定颜色变深,可能是因为接触空气中的水分,或见光,或产品纯度不够,需要确定其的正确馏分

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2007-09-12 15:43:48 编辑	2楼
气相监控。产品最后蒸出来就行了，溴代一般颜色都比较重，应该无碍的

回复人：afc,★★ (氟化学产品) 时间：2007-09-12 16:10:09 编辑	3楼
精馏就可以了

回复人：ghfchem,★ (天台山水) 时间：2007-09-12 19:01:54 编辑	4楼
减压蒸馏就可改变颜色.直接都可用GC分析

回复人：mq12345,▲ (普通的化学工作者) 时间：2007-09-12 20:59:43 编辑	5楼
同意4楼

回复人：wl2005,▲ (初学者) 时间：2007-09-13 10:07:59 编辑	6楼
谢谢各位大侠的指导!减压蒸馏损耗较大,并且我已经尝试过颜色虽然减轻但无法达到无色的标准.

回复人：wl2005,▲ (初学者) 时间：2007-09-13 10:08:28 编辑	7楼
有没有更好的方法?

回复人：hgrh,▲ () 时间：2007-09-13 18:13:38 编辑	8楼
不能用不锈钢填料塔，楼主需注意

回复人：wl2005,▲ (初学者) 时间：2007-09-14 10:41:15 编辑	9楼
好的,谢谢!那用什么样的呢?恳请指教

回复人：zongqing,▲ (化学工作者) 时间：2007-09-15 21:01:21 编辑	10楼
这样做收率应该很低吧!反应过程中会生成很多非常粘的物质(有可能是亚磷酸),再蒸料的时候很难往外蒸.

回复人：yunjinqi,▲▲ () 时间：2007-09-18 08:30:08 编辑	11楼
试试丙酸酐做原料.

回复人：wl2005,▲ (初学者) 时间：2007-09-18 14:01:45 编辑	12楼
那它们的反应条件怎么去控制呢?

回复人：xiaminxiam,▲ () 时间：2007-10-13 16:20:12 编辑	13楼
一定要自己作吗,我这有无色的,你要吗?

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