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问题:重结晶物料!!!
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时间:2007-09-12 15:57:32  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

有机中间体于DMF中重结晶,降温后,有时颗粒明显、比重大;有时却比较蓬松、比重小。如何消除后种情况?
回复人:wentlee1, (制药工程,致力于化学与生物制药,熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间:2007-09-12 18:13:18   编辑 1楼
支持1~4楼,但是4楼说的反复结晶的话收率会受到影响。
另外杂质含量高低也是影响晶体颗粒大小的一个因素。


回复人:afc,★★ (氟化学产品) 时间:2007-09-12 16:08:14   编辑 2楼
调节降温和结晶时的温度!


回复人:mengniu,★★★★★ () 时间:2007-09-12 16:31:30   编辑 3楼
降温的速度和搅拌影响很大
特别是温度,结晶的温度。


回复人:mengniu,★★★★★ () 时间:2007-09-12 16:32:08   编辑 4楼
降温的速度和搅拌影响很大
特别是温度,结晶的温度。
一般温度降的快,颗粒就小,蓬松。


回复人:672672,★★★★ (我的化工博客:http://672672.blog.sohu.com) 时间:2007-09-12 17:28:14   编辑 5楼
结晶的后期,因液体中有用物质经部分结晶后,含量减少,所以结晶出来的晶体会比较小。可以将第一次结晶的固体过滤,固体部分再加少量溶剂或不加溶剂,再结晶一次。也可以将固体过筛,将小晶体再重结晶。



回复人:wyf3001, (做化工的) 时间:2007-09-12 18:56:11   编辑 6楼
试试溶清后静置自然降温或冷冻


回复人:mq12345, (普通的化学工作者) 时间:2007-09-12 21:02:43   编辑 7楼
关键是搅拌速度不要过快,


回复人:xiaojj, () 时间:2007-09-13 04:57:08   编辑 8楼
同意1到4楼




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