问题：请教，水和二氯甲烷什么时候可以混溶？
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时间：2005-05-18 15:51:26 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

做实验时，遇到一个奇怪的现象，萃取时水和二氯甲烷竟然没分层。溶剂分别是水，乙醇，二氯甲烷，少量吡啶，还有就是做的说不出是什么玩意的东西了。那位高手解释一下？

回复人：haoqiong,▲ (有机化学博士) 时间：2005-05-18 15:59:48 编辑	1楼
可能是有乙醇的原因

回复人：taikong,▲▲▲▲▲ () 时间：2005-05-18 16:08:15 编辑	2楼
水，乙醇能互溶。醇，二氯甲烷能互溶。吡啶与水，乙醇互溶，能少量溶于CCL4和CHCL3,无CH2CL2数据, CH2CL2与乙醇,醚或酯组成的混合溶剂溶解力加大. 或CH2CL2的量不够,试试其他溶剂萃取呢？

回复人：chemist,▲▲▲ (在高潮时享受成就；在低潮时享受人生) 时间：2005-05-18 20:07:24 编辑	3楼
查一下水二氯甲烷乙醇的三元相图,很可能由于乙醇的存在达到三元共溶

回复人：qiangpeng,★★★★★ (化学百科) 时间：2005-05-18 22:21:48 编辑	4楼
如果乙醇的量较多的话，是因为乙醇的原因造成混溶如果乙醇的量较少的话，乙醇的影响不大，可能你的反应体系中有相转移催化剂存在，或者你的产物或反应物本身就是相转移催化剂

回复人：学问,▲ (我喜欢你们的论坛，我是来学与问的。我的化学知识只处于逐渐忘记的大学化学基础。谢谢你看了我的介绍。) 时间：2005-06-05 23:02:06 编辑	5楼
这问题很有意思，我想请问一下一楼的朋友，混溶的液体当时是什么味？

回复人：lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间：2005-06-06 16:22:27 编辑	6楼
水与二氯甲烷做萃取分业不太合适，不容易分液。你的体系中又含有醇和吡啶，我估计你的产物是酯类化合物，用二氯甲烷作萃取剂是不好的，换用三氯甲烷效果会好一些，当然如果能换用乙醚分液会更容易。

回复人：why,▲▲ (精细化工合成、海绵钛生产) 时间：2005-06-06 18:55:40 编辑	7楼
本身水和二氯甲烷萃取时就不容易分辨，再加上有乙醇的存在，乙醇对二者都能溶解，并且，溶解度还不小，所以，很容易造成混溶

回复人：cici,▲▲▲ (提供化学、生物、医药、计算机、专利等科研资讯服务 ACS、ACM ASME AIPAPS SIAM) 时间：2005-06-08 11:25:31 编辑	8楼
你可以先减压旋蒸去乙醇　再用二氯甲烷萃取试试　从环保角度讲二氯甲烷比氯仿毒性小　价格也差不多　能用二氯甲烷最好

回复人：huafengyi,▲▲ (揭开化学奥秘) 时间：2005-06-09 11:17:01 编辑	9楼
你可以加盐进去，就可以分出来了，该方法最简单实用。

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2005-06-09 21:39:17 编辑	10楼
接受答案了。

回复人：yuanqiang,▲ (抗生素工作者) 时间：2005-06-09 22:34:21 编辑	11楼
估计是乙醇的原因，而且乙醇的量还不少，否则不会导致这样的结果，因为少量的乙醇可以减少萃取时候得乳化层，增加二氯甲烷的量试试。

回复人：why,▲▲ (精细化工合成、海绵钛生产) 时间：2005-06-12 07:57:51 编辑	12楼
good

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2005-06-14 20:43:37 编辑	13楼
我同意九楼的意见，通过加NaCL,可以降低有机溶剂在水中的溶解度，利于分层。

回复人：chemnight,▲ (chem-is-try) 时间：2005-06-15 09:12:08 编辑	14楼
不错

回复人：wghsir,▲ (从事化工生产20年，积累一定生产实际经验。) 时间：2005-06-21 11:00:39 编辑	15楼
以上同仁均谈到了乙醇问题，但没有指明乙醇在水和二氯甲烷两相中的分配系数问题，不分层，原因是乙醇在水和二氯甲烷两相中分配差异较小造成。

回复人：gaffer,▲ (多年有机合成，还是有问题不能解决。) 时间：2005-06-28 10:02:35 编辑	16楼
很简单，把你的体系用盐酸调成酸性（如果发生反应就另当别论），立刻就分层了，这种问题我遇到多次了。

回复人：huangphy,▲▲▲ (Go after science & technology in reason.) 时间：2005-06-28 16:15:11 编辑

17楼

纠正一下六楼，据我的经验，酯类化合物，尤其是芳香烃类的不饱和酯类化合物一般用二氯乙烷萃取的多，其他酯类用乙醚萃取也是常见
其实水与二氯甲烷还是很容易分层的，如果不行，追加乙酸乙酯一般也能分层
对于楼主的问题，同意15楼的说法，“原因是乙醇在水和二氯甲烷两相中分配差异较小造成”

回复人：lqf9527,▲ (爱学习) 时间：2008-09-19 08:36:24 编辑

18楼

二氯甲烷和水是共轭溶液，本来就不能很好分层。你要的溶质主要集中在二氯甲烷层还是水层？
如果集中在二氯甲烷层，并且溶质不与一般无机盐反应，可以向水中加入不含铝、氯、银的可溶盐（推荐硫酸钠）。
否则的话，适当升温对情况有改善作用。我们当时都是硬分的。气泡并不对萃取本身有影响吧？溶质转移过程都是振荡的那十几秒就完成的。可以强烈摇动，扶好就行。分液的时候，在分层明晰之前就可以分，快分到界面的时候会发现，分层已经明显多了。

回复人：wangcl1969,▲▲▲ (因为从事，所以爱好 ) 时间：2008-09-22 19:51:21 编辑	19楼
看了各位楼主的建议，我感慨万千，前段时间我就遇见类似的事产品是泛昔洛韦中间体酯化物合成中最后一步酯化反应后，出现二氯甲烷层与水层不能分层，严重乳化，老板责怪于我，我硬着头皮扛了下来，采取长时间沉淀的方式处理，花了很多精力，还好，收率相差不大，我还能感到些许欣慰。

得分人：haoqiong-1,taikong-1,qiangpeng-1,cici-1,huafengyi-1,

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