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问题:哪位兄弟做过S-对甲苯磺酰乳酸乙酯啊?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:chenwei666
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回复:12
阅读:1415
时间:2007-09-18 21:34:10  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请指点当中迷津啊!谢谢
我的对甲苯磺酰氯过量,但最后产品就是析不出来啊.兄弟们怎么办?
回复人:chenwei666, () 时间:2007-09-20 13:06:37   编辑 1楼
能更详细一点吗
我感觉反应时间实在太长了19个小时
不知道能不能用NaOH催化?



回复人:jishu0201, () 时间:2007-09-20 11:48:19   编辑 2楼
低温水洗,干燥,蒸溶剂。


回复人:shcswh, (我是个化工工作者.) 时间:2007-09-19 17:20:30   编辑 3楼
有国内文献资料 可行


回复人:jiacheng, () 时间:2007-09-21 13:04:48   编辑 4楼
做过甲酯,乙酯没做过,如感兴趣,我再去看一下原始资料


回复人:chenwei666, () 时间:2007-09-21 19:03:29   编辑 5楼
兄弟,我给你回信了,到你邮箱看看啊!谢谢!


回复人:david_zhan,★★ () 时间:2007-09-21 21:26:17   编辑 6楼
这个反应应该很好做啊,你可以用三乙胺或吡啶作缚酸剂。


回复人:chenwei666, () 时间:2007-09-21 21:44:13   编辑 7楼
关键是产品析不出来啊,而且反应时间太长


回复人:chenwei666, () 时间:2007-09-22 14:18:38   编辑 8楼
我用CH2Cl2或Et2O做溶剂,反应温度在25度,Et3N做催化剂.出现以下问题:
(1)反应时间长达近30小时,特别是TsCl很难反应完全
(2)我的乳酸乙酯是稍微过量(它好象在紫外灯下不显色),但是通过后处理完毕,到最后产品很难析出.


请高手们指点




回复人:wangluo, (on the way of learning) 时间:2007-09-25 13:29:40   编辑 9楼
溶剂不对


回复人:chenwei666, () 时间:2007-09-26 10:04:54   编辑 10楼
wangluo兄弟,你觉得甲苯如何?


回复人:漂萍居士, (喜爱化学,爱和合成的朋友交流) 时间:2007-09-26 11:02:37   编辑 11楼
我觉的三乙胺的量应该比对甲苯磺酰氯过量5%,溶剂用氯仿或甲苯应该都没问题,另外水洗的量要大


回复人:chenwei666, () 时间:2007-09-27 21:13:51   编辑 12楼
谢谢兄弟们指点
原来这么多兄弟做过啊
我发现用CH2Cl2或Et2O做溶剂,反应时间真的是太长了
真不爽啊





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