定制各类格氏试剂

问题:有偿求助翻译
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:zlb882001
等级:
版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉:90%
回复:9
阅读:622
时间:2007-09-23 16:16:59  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

有偿求助翻译:
哪位大侠翻译水平高,有偿求助翻译一段英文文献!具体事宜详谈!
谢谢!

邮箱:abc772001@163.com


zlb882001
回复人:afc,★★ (氟化学产品) 时间:2007-09-23 19:22:19   编辑 1楼
应把大致内容说一下


回复人:zlb882001, (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间:2007-09-24 18:39:11   编辑 2楼
是尼可地尔合成方面 US 4200,640 中的一个段落,合成方面的实施例1和实施例2大约一页多一点.不知道收费要多少?

谢谢!



zlb882001



回复人:afc,★★ (氟化学产品) 时间:2007-09-24 21:29:45   编辑 3楼
实例1
在0—5℃搅拌下,将2.5克烟酰氯盐酸盐,在10—30分钟内慢慢加入到含有5克碳酸氢钠,15毫升水,1.69克一乙醇胺亚硝酸酯的硝酸盐和20毫升氯仿的混合液内。再继续搅拌30分钟,然后分离氯仿层,剩余的水相用氯仿萃取。合并分离得到的氯仿和萃取的氯仿。用碳酸钾水溶液洗,无水硫酸钠干燥,减压蒸干,剩余物用乙醚-异丙醇(1:1)溶解,在冷却下,向溶液内通入氯化氢气体,得2.35克N-(2-羟乙基)烟酰胺亚硝酸酯的盐酸盐。用乙醇重结晶得无色针状结晶。熔点132℃
实例2
在5℃搅拌下,将2.5克烟酰氯盐酸盐,在10—30分钟内慢慢加入到含有1.69克一乙醇胺亚硝酸酯和20毫升吡啶的混合液内。再继续搅拌30分钟,然后将反应液蒸干,剩余物用氯仿溶解。用碳酸氢钠溶液洗,分离有机相,无水硫酸钠干燥,减压蒸干,剩余物用硅胶柱纯化(Wakogel C-200,日本一公司生产的)。苯-乙醇(5:1)做洗脱液。蒸发洗脱液,得半固体物,用乙醚结晶,得1.97克N-(2-羟乙基)烟酰胺亚硝酸酯。
将结晶用乙醚-乙醇重结晶得无色针状晶体。熔点:92—93℃



回复人:afc,★★ (氟化学产品) 时间:2007-09-25 11:48:14   编辑 4楼
仅供参考!相互学习!交一个朋友


回复人:zlb882001, (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间:2007-09-25 12:51:10   编辑 5楼
afc:
太谢谢!请老师务必将开户行,银行帐号及姓名.地址等信息发至 hoxnm@163.com.我汇点款表示点心意!另外,请问实例2中用硅胶柱纯化这一步骤可否用重结晶工艺代替?我看过很多文献上都是这样建议和改进的,结晶产物过柱难操作而且收率很少.
另外,能否将实例3及实例4再翻译一下,好多作一些参考!
请老师务必将地址.姓名及汇款方式等信息发到我邮箱中,不汇点钱,我以后还有文献要找你翻译再怎么开口?
深切感谢!

zlb882001



回复人:zlb882001, (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间:2007-09-25 12:51:21   编辑 6楼
afc:
太谢谢!请老师务必将开户行,银行帐号及姓名.地址等信息发至 hoxnm@163.com.我汇点款表示点心意!另外,请问实例2中用硅胶柱纯化这一步骤可否用重结晶工艺代替?我看过很多文献上都是这样建议和改进的,结晶产物过柱难操作而且收率很少.
另外,能否将实例3及实例4再翻译一下,好多作一些参考!
请老师务必将地址.姓名及汇款方式等信息发到我邮箱中,不汇点钱,我以后还有文献要找你翻译再怎么开口?
深切感谢!

zlb882001



回复人:zlb882001, (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间:2007-09-25 12:51:41   编辑 7楼
afc:
太谢谢!请老师务必将开户行,银行帐号及姓名.地址等信息发至 hoxnm@163.com.我汇点款表示点心意!另外,请问实例2中用硅胶柱纯化这一步骤可否用重结晶工艺代替?我看过很多文献上都是这样建议和改进的,结晶产物过柱难操作而且收率很少.
另外,能否将实例3及实例4再翻译一下,好多作一些参考!
请老师务必将地址.姓名及汇款方式等信息发到我邮箱中,不汇点钱,我以后还有文献要找你翻译再怎么开口?
深切感谢!

zlb882001



回复人:afc,★★ (氟化学产品) 时间:2007-09-25 19:34:40   编辑 8楼
实例3
用碳酸氢钠水溶液中和10克N-(2-羟乙基)烟酰胺亚硝酸酯的盐酸盐水溶液,用氯仿萃取溶液,萃取液用无水硫酸钠干燥,减压蒸干,剩余物用乙醚结晶,得7克N-(2-羟乙基)烟酰胺亚硝酸酯,用异丙醇-乙醚重结晶得无色针状物。熔点93度。
实例4
将3克异烟酰氯盐酸盐和11.2克35%的碳酸钾水溶液在0-5度,搅拌下,交替地加入到含1.69克一乙醇胺亚硝酸酯的硝酸盐溶于5毫升水的溶液,3.8毫升35%的碳酸钾水溶液和7毫升四氢呋喃的混合液内,再继续搅拌15分钟,分离有机相,水相用四氢呋喃萃取,萃取物和先前分离的有机相合并,用无水硫酸钠干燥,过滤,减压蒸掉溶剂。剩余物结晶得N-(2-羟乙基)异烟酰胺。
将产物溶于乙醚内,在冷却下,滴加乙醚-发烟硝酸。得1.5克N-(2-羟乙基)异烟酰胺亚硝酸酯的硝酸盐。用异丙醇重结晶,得晶体。熔点105度(分解)。



回复人:zlb882001, (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间:2007-09-28 15:55:51   编辑 9楼
太谢谢!


得分人:afc:3,


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