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问题：白内停中间体丁酮二酸二乙酯的制备
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：tanyanmei
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间：2007-09-24 16:33:33 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

求助丁酮二酸二乙酯的制备方法俗名草酰乙酸二乙酯是做白内停的中间体

回复人：freemanyin,▲ (老药师) 时间：2008-08-26 08:41:31 编辑

1楼

配料比:草酸二乙酯:乙酸乙酯:金属钠:硫酸=1:0.60:0.17:0.41
先制取乙醇钠固体结晶,加入乙醚使其成糊状物。4~6℃滴加草酸二乙酯与乙酸乙酯混合液。加毕，继续反应半小时。升温至38~40℃，回流1小时，放置过夜，加10%稀硫酸至pH1~2。分取醚层，水洗数次后，用无水硫酸钠干燥。过滤，滤液回收乙醚后，减压蒸馏，收集131~132℃/24mm馏分，得丁酮二酸二乙酯。

回复人：975058173,▲ (求学) 时间：2010-04-08 09:36:34 编辑	2楼
把乙醚换成乙醇行不行啊？

回复人：975058173,▲ (求学) 时间：2010-04-08 09:39:48 编辑	3楼
我把乙醚换成乙醇了，调完ph之后直接加乙酸乙酯萃取的，分层不明显，谁有更好的萃取方法吗？谢谢啦

回复人：way107,▲ (并非不学无术，但常高傲自大) 时间：2010-04-12 21:16:28 编辑	4楼
最初的时候也做东西，我记得应该是反应完毕，丁酮二酸酯钠盐是固体析出，直接过滤得钠盐，用的时候酸化，省却了提纯。你这种情况不好分层的话，应该是乙醇惹的祸，可以加盐加水，或者用甲苯萃取

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