问题：LiAlH4
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：ailewan
等级：▲
版块：催化剂(zzk,)
信誉：45%
回复：3
阅读：1312
时间：2005-05-20 00:07:41 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请问用LiAlH4还原酯时，LiAlH4从加入到最后分离要注意什么？

回复人：zch668,▲▲▲ (从事化学化工专业20余年，愿与大家交朋友) 时间：2005-05-20 22:49:50 编辑	1楼
加入时配成THF液，滴加。反应在保护气体下进行。反应完后用甲醇分解过量的LiAlH4，浓缩，后处理一是用乙醚等溶剂萃取产物。二是用碱分解LiAlH4，但操作不好容易形成胶状物，则很难破坏，使分离困难。

回复人：ltwcj,▲▲ (快乐生活！！！) 时间：2005-05-20 23:12:06 编辑

2楼

一般用THF作溶剂,加入LiAlH4时,要慢一些(LiAlH4预干燥).淬灭时的操作(相当有效,实用).从几十克到几百克LiAlH4,我都作过.
冰浴下,滴加4当量(相对于LiAlH4)的水,接着加入2当量的氢氧化钠,然后加入3-4当量的无水硫酸钠,此过程中搅拌不要停,之后再搅半小时,过滤,旋干即可.
加水变成氢氧化物(为胶状物),加碱变成偏铝酸盐(为细小颗粒),加入无水硫酸钠一是干燥吸水,一是使细小颗粒吸附其上,便与过滤.
试试吧,很好!

回复人：zzk,▲ (好好学习，天天向上！) 时间：2005-05-22 12:40:03 编辑	3楼
接受答案了。

得分人：ltwcj-3,zch668-3,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec