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问题:TLC原理
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时间:2007-10-04 14:59:41  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

求助哪位大侠有TLC原理方面的资料?非常感谢好人的分享!
回复人:wuminghy, (共创中国化学辉煌!) 时间:2007-10-04 16:45:52   编辑 1楼
谢谢这位大侠!


回复人:afc,★★ (氟化学产品) 时间:2007-10-04 15:22:07   编辑 2楼
基本原理

这是利用吸附剂(硅胶、氧化铝等)对不同组分吸附能力的差异从而达到分离目的的方法。

操作要点和说明

薄层色谱法的整个过程包括以下步骤:

1、薄层板的制备 制薄层板的主要原料是吸附剂和粘结剂

吸附剂:最常用于 TLC的吸附剂为硅胶 GF254; 硅胶HF254。

粘结剂:一般用所羧甲基纤维素钠(CMC),也有用淀粉的。CMC 为粉状固体,用时先加水,水浴上熬成糊状,配成1%水溶液。

制板:(1)小板的制备:将硅胶加 1% CMC,调成桨状(在平铺玻璃板上能晃动但不能流动),将其涂在载玻片上( 75 X 25),为使其坦平,可将载玻片用手端平晃动,致坦平为止,放在干净平坦的台面上,晾干之后放入110℃烘箱活化1小时即可使用(一次可做很多块)。

2、点样 点样用的毛细管为内径< lmm的管口平整的毛细管,将样品溶于低沸点的溶剂(乙醚、丙酮、乙醇、四氢呋喃等)配成1%溶液。

点样前,可先用铅笔在小板上距一端5mm处轻轻划一横线,作为起始线,然后用毛细管吸取样品在起始线上小心点样,如需重复点样,则应待前次点样的溶剂挥发后方可重点。若在同一块板上点几个样,样品点间距离为5mm以上。

3、展开 展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。薄层的展开在密闭的容器中进行。先将选择的展开剂放入色谱器中(小板可用广口瓶代替),使色谱器内空气饱和5-10min,再将点好试样的薄层板放入色谱器中进行展开,点样的位置必须在展开剂液面之上,当展开剂上升到薄层的前沿(离前端 5-10mm)或多组分已明显分开时,取出薄层板放平晾干,用铅笔划溶剂前沿的位置后,即可显色。

4、显色 如果化合物本身有颜色,就可直接观察它的斑点。如果本身无色,可先在紫外灯光下观察有无荧光斑点(有苯环的物质都有),用铅笔在薄层板上划出斑点的位置;对于在紫外灯光下不显色的,可放在含少量碘蒸气的容器中显色来检查色点(因为许多化合物都能和碘成黄棕色斑点),显色后,立即用铅笔标出斑点的位置。

5、用 TLC跟踪有机反应 在同一块板上点上原料样和反应混合物样(均需配成稀溶液),按上述方法进行展开和显色,记下原料样的斑点位置和反应混合物样中相应斑点的位置和大小。过一定时间后,再取反应混合物样液点样、展开、显色,如发现反应混合液样中相应于原料斑点的位置处,无斑点或斑点变小,则说明反应已经完成或接近完成,所以依此可跟踪有机化学反应。这在有机合成上很有意义。


回复人:piaocr460, (俯首学习) 时间:2007-10-04 21:10:31   编辑 3楼
通俗点讲,就是先把原料粘到对他有一定吸付能力的介质,如硅胶上.后用对他有一定溶解能力的流动向冲,一个吸付他不让它流,一个带它流,而不同的物质在介质上的吸付能力不一样,在溶济中的溶解能力也不一样,所以在板上跑的速度就不一样,达到分离.分离以后你就可以在紫外等或其它显色剂的作用下,看到他们在板上的位置了.


回复人:flychem, () 时间:2007-10-05 11:19:05   编辑 4楼
我发了些资料到linjian918@yahoo.com.cn
请查收。


回复人:wuminghy, (共创中国化学辉煌!) 时间:2007-10-07 20:16:07   编辑 5楼
谢谢你啊!
Good luck !





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