问题：浓盐酸成盐后的提纯方法
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：半胱氨酸
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间：2007-10-05 11:17:41 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我是做D-半胱氨酸药物中间体合成的，在整个实验的最后一步，我需要把得到的D-半胱氨酸成盐，但是成盐后的产品如何从浓盐酸中提纯出来，我有一些疑问，因为有浓盐酸直接出率的方法容易将滤纸腐蚀掉，而且盐是溶于水的，用水冲洗的时候也会损失大量的产品。我知道用离心过滤的方法可以将产品提出来，但是考虑的实验条件这种方法在我这不适用。因此我用考虑了另外一种方法，将成盐后的混合物加去离子水稀释，然后45°减压蒸馏至瓶内产品变为粘稠装，然后加入无水乙醇（D-半胱氨酸盐酸盐微溶于乙醇）产生沉淀，抽率的产品。我不知道这个方法行不行，会不会造成什么副反应，请理论高深有经验的朋友指点一下

回复人：tangsq,▲ () 时间：2008-07-16 11:58:20 编辑	1楼
你可以将D-半胱氨酸溶解在无水乙醇中，再往中间滴加盐酸乙醇就可以得到所需要的产品

回复人：shizhijia,▲ (化工技术) 时间：2009-06-07 11:08:51 编辑	2楼

回复人：wi,▲▲ (搞化学的) 时间：2007-10-05 13:21:18 编辑	3楼
用浓盐酸制备HCl气体（通入乙酸乙酯或甲醇中，冰浴冷却），之后将半胱氨酸用少量容剂溶解，冷却下向其中加入HCl的乙脂溶液，即有固体出来，就是你索要的盐

回复人：lexiujun,▲ () 时间：2007-10-05 23:32:26 编辑	4楼

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2007-10-12 15:39:41 编辑	5楼
同意楼上的方法，你可以改在有机溶剂中通入干燥的氯化氢气体成盐的办法，然后采用离心或压滤的办法进行分离。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-10-13 08:58:07 编辑	6楼
你可以在成盐后加环己烷回流分水,把水分结束后就剩下盐酸盐在环己烷里,然后抽滤或离心分离,用冷的环己烷洗涤

回复人：maollyy,▲ () 时间：2008-01-23 19:32:04 编辑	7楼
同意三楼的说法如果你不想用有机溶剂,试试往盐酸里加点氯化钠,再把温度降低点,看看能不能降底产品的溶解度过滤可以用两层滤纸,将物料先加入,等低部形成薄滤饼时再起真空,或用玻璃砂漏斗,或干脆就用滤布

回复人：limz198305,▲ (化学世界是个很奇妙的领域.) 时间：2008-05-06 14:16:52 编辑	8楼

回复人：高粱米大碴子,★ () 时间：2008-07-17 06:23:49 编辑	9楼
1）。可将溶剂置换成已丙醇，然后加5-6 N 的HCl已丙醇溶液！ 2）。如果用浓HCl, 可以滴加已丙醇增加产率，在此基础上，还可滴加适量的EtOAc （适量意谓没有两相生成，而产物保证产物的纯度）（3溶剂体系结晶）

回复人：x_ray1020,▲ (从事药物合成5年) 时间：2009-04-27 16:26:30 编辑	10楼
可以用异丙醇共沸将水带走后，分次加入适量异丙醇结晶

回复人：chemyangxi,▲ (喜欢游戏，不喜欢化学) 时间：2009-04-30 16:23:08 编辑	11楼
办法真多啊，呵呵。学习一下。

回复人：lelechen,▲ () 时间：2009-04-30 21:24:16 编辑	12楼
甲苯和二氧六环都可以带水，如果你的产品不稳定，可以用干冰丙酮浴把你的水相冻成冰，然后冻干机冻干，能的到状态很好的盐酸盐。

回复人：xijin,▲ (好好学习) 时间：2009-05-08 10:03:16 编辑	13楼

回复人：流云尼玛,▲ (热爱科学) 时间：2009-05-12 15:50:12 编辑	14楼

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-05-13 11:13:26 编辑	15楼
用浓盐酸制备HCl气体（通入乙酸乙酯或甲醇中，冰浴冷却），之后将半胱氨酸用少量容剂溶解，冷却下向其中加入HCl的乙脂溶液，即有固体出来，就是你索要的盐（1楼留言）答复：非常正确。也可用EA先溶解产品，再充入干燥HCL气体。析出结晶。给2分吧？让我做个1星级领导！

回复人：woaixiekes,▲ () 时间：2009-05-24 02:51:03 编辑	16楼
学习呀感觉挺有难度的

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-06-13 13:33:50 编辑	17楼
已经打分了！

得分人：wi :1, david_zhan :1, xiaoyaolcl :1, maollyy :1, 高粱米大碴子 :1,

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