定制各类格氏试剂

问题：乙醇氨与水杨醛反应怎么得不到东西？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：淡紫心情
等级：▲
版块：配位化学(Ftian,)
信誉：33%
回复：7
阅读：1612
时间：2007-10-11 19:34:43 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

最近在制备席夫碱，用乙醇氨与邻香草醛在无水乙醇下搅拌回流，几个小时下来，溶液还是透明的，旋转蒸发还是看不到固体物质，可是看到很多文献有关于它的制备

回复人：淡紫心情,▲ (~) 时间：2007-10-20 20:39:23 编辑	1楼
哦，我是要合成过渡金属配合物的，乙醇氨与香草醛反应成席夫碱配体啊，我这样做就是不直接把配体分离，不过我试试你提供的方法看可行不可行

回复人：淡紫心情,▲ (~) 时间：2007-10-17 22:28:30 编辑	2楼
我加了的啊加了醋酸

回复人：韦恩,★ (一滴水怎样才能永远不会干涸？) 时间：2007-10-16 14:23:51 编辑	3楼
老大，用点儿催化剂啊，比如，一两滴硫酸

回复人：sdhxxxp,▲ (希望自己有生之年能实现一个反应的产业化) 时间：2007-10-17 13:26:38 编辑	4楼
1楼说的对，不过你可以用少量甲酸做催化剂，西夫碱的后处理有点麻烦，有可能到最后产物是油，你得想办法把它变成固体，可以摩擦器壁，或者加晶种等让固体析出来。

回复人：韦恩,★ (一滴水怎样才能永远不会干涸？) 时间：2007-10-19 15:55:43 编辑	5楼
是冰醋酸？

回复人：淡紫心情,▲ (~) 时间：2007-10-19 20:08:14 编辑	6楼
恩，加的是冰醋酸，旋转蒸发后是油状物质，我现在是直接往里加过渡金属盐类倒看到有白色的粉末出来了，就是不知道是不是我要的东西

回复人：韦恩,★ (一滴水怎样才能永远不会干涸？) 时间：2007-10-20 16:02:15 编辑	7楼
加过渡金属盐可能不是很好吧，这就说引入了杂质了油状物质可以用一些有机溶剂分散使成为固体，比如石油醚，正己烷，不行可以加两种溶剂的方法处理，用一种溶剂溶解后加一种与你的产品不溶但与你的溶解产物的溶剂混溶的溶剂慢慢调节可以析出固体，当然如果你的产物是固体的话

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec

版权所有　中国化学化工论坛　
可转载本站文章但请务必注明出处本站法律顾问方利律师
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS