问题：柠檬酸的测定
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时间：2005-05-20 22:56:49 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我要求测定常温锌系磷化液中柠檬酸的含量，请各位前辈赐教测定方法

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2005-06-01 12:48:45 编辑	1楼
柠檬酸是酸，应该可以用NaOH滴定法吧，不知你的体系中柠檬酸是高含量还是微量或是ppm级别，滴定法可以用于常量分析，如果是微量的柠檬酸，我想可以选择合适的络合剂来络合滴定。

回复人：xiupeiyang,▲▲▲▲ (一个化学爱好者，希望通过交流来提高自己!!!) 时间：2005-06-03 18:11:12 编辑	2楼
含量不高的话，液相色谱首选。我认为而已。

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-06-15 10:19:44 编辑

3楼

你可以用下面的方法测定
食品添加剂柠檬酸滴定法比色法
食品添加剂柠檬酸

1.适用范围
本方法适用于淀粉、糖质原料发酵而制得的柠檬酸，在食品加工中用作酸味剂。
化学名称：2 - 羟基- 1，2，3 - 丙三羧酸
分子式：C6H8O7·H2O
CH2－COOH
|
结构式： HO－C－COOH·H2O
|
CH2－COOH
2.技术要求
2.1.感官要求：无色半透明结晶，或白色颗粒，或白色结晶粉末。
2.2.理化要求：见下表。
指标名称指标
柠檬酸（以C6H8O7·H2O计），％ ≥ 99.5
硫酸盐（以SO24 －计），％ ≤ 0.03
草酸盐（以C2O24 －计），％ ≤ 0.05
钙盐符合规定
钡盐符合规定
重金属（以Pb计），％ ≤ 0.0005
氯化物（以Cl－计），％ ≤ 0.01
铁（Fe），％ ≤ 0.001
砷（As），％ ≤ 0.0001
硫酸灰分，％ ≤ 0.1
易炭化物不深于标准
3.试验方法
3.1.鉴别
3.1.1.主要试剂
硫酸；
硫酸汞：称取5g黄色氧化汞，加40ml水后，缓慢加入20ml硫酸，边加边搅拌，再加40ml水搅拌使之溶解；
高锰酸钾：0.1M溶液；
氯化钙：7.5％（W／V）溶液；
乙酸；
盐酸：24％（W／W）溶液；
氢氧化钠：4.3％（W／V）溶液；
硝酸银：0.1N溶液；
氨水：40％（W／W）溶液。
3.1.2.过程简述
3.1.2.1.取少量试样，用直火炽灼，即缓慢分解，但不发生焦糖臭。
3.1.2.2.试样溶液用4.3％氢氧化钠溶液调至中性，加硫酸汞溶液加热至沸。再加1滴0.1N高锰酸钾溶液，振摇，紫色即消退，并产生白色沉淀。
3.1.2.3.试样溶液用4.3％氢氧化钠溶液调至中性，加过量的7.5％氯化钙溶液，冷时无变化，煮沸，即发生白色颗粒状沉淀。在一部分中加4.3％氢氧化钠溶液，沉淀不溶解，另一部分中加24％盐酸，则溶解。
3.1.2.4.试样溶液用4.3％氢氧化钠溶液调至中性，加过量的0.1N硝酸银溶液，即发生白色沉淀。白色沉淀能在硝酸或40％氨溶液中溶解。取氨溶液于试管中，在水浴上加热至60～70℃，管壁不显银镜。
3.2.柠檬酸（C6H8O7·H2O）含量的测定
3.2.1.主要试剂
酚酞；
氢氧化钠。
3.2.2.过程简述
称取1.5g试样（称准至0.0002g），加40ml新煮沸的冷水，溶解。加3滴1％酚酞指示剂，用1M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
3.2.3.结果计算
X＝ V×C×0.06404 ×100 ………………………………（1）
m（1－0.08566）
式中：X —— 水柠檬酸含量（按无水计），％；V —— 滴定试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；C —— 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol／L；M —— 试样质量，g；
0.06404 —— 与1mL氢氧化钠标准溶液〔CNaOH＝1.000mol／L〕相当的以克表示的柠檬酸的质量；0.08566 —— C6H8O7·H2O中的H2O的理论含量，即18／210.14。
3.3.硫酸盐（以SO24.－计）含量的测定
3.3.1.主要试剂
氢氧化钠：4％（W／V）溶液；
盐酸：24％（W／W）溶液；
氯化钡：25％（W／V）溶液；
硫酸盐标准溶液：每毫升含有0.1mg的SO24.－，按GB 602—77《化学试剂.杂质标准溶液制备方法》配制。
3.3.2.过程简述
称取1g试样（称准至0.01g），倒入50ml纳氏比色管中，加适量水稀释至25ml，加1ml 24％盐酸溶液，置于30～35℃水浴中，保温10min，再加3ml 25％氯化钡溶液，摇匀，放置10min。与标准管进行比较，其浊度不得低于标准管。
标准管的制备：吸取3ml硫酸盐标准溶液，与试样管同时做同样处理。
3.4.草酸盐含量的测定
3.4.1.主要试剂
盐酸：38％（W／W）溶液；
盐酸苯肼：1％（W／V）溶液；
铁氰化钾：5％（W／V）溶液；
草酸：0.005％（W／V）溶液；
无砷金属锌。
3.4.2.过程简述
称取0.4g试样（称准至0.01g），溶于4ml水中，加入3ml 38％盐酸及1g锌粒，煮沸1min，放置2min后倾取清液，加到盛有0.25ml 1％盐酸苯肼溶液的试管中，加热至沸。冷却后，倒人刻度量筒中，加入等体积的38％盐酸和0.25ml 5％铁氰化钾溶液，振摇，放置30min，与标准管进行目视比较，其产生的粉红色不得深于标准管。
标准管的制备：吸取4ml 0.005％的草酸溶液，与试样管同时做同样处理。
3.5.钡盐的测定
3.5.1.主要试剂
氢氧化钠：2M溶液；
硫酸：1M溶液；
柠檬酸试样溶液：称取试样5g（称准至0.01g），溶于39ml 2M氢氧化钠溶液中，加水稀释至50ml。
3.5.2.过程简述
吸取5ml柠檬酸试样溶液于比色管中，加入1m硫酸调节pH至2。放置1h，与另一装有柠檬酸试样溶液而未加硫酸的比色管进行目视比较，其浊度不得超过后者。
3.6.钙盐的测定
3.6.1.主要试剂
95％乙醇；
碳酸钙；
乙酸：6M溶液；
钙乙醇标准溶液（含钙100ppm）：称取2.5g烘干的碳酸钙于12ml 6M乙酸中，加水稀释至1000ml（钙溶液A）。从中吸取100ml，用95％乙醇溶液稀释至1000ml。
钙标准溶液（含钙10ppm）：吸取上述制得的钙溶液10ml，加水稀释至1000ml。
草酸铵；：4％（W／V）溶液；
乙酸：2M溶液。
3.6.2.过程简述
吸取0.2ml钙乙醇标准溶液和1m1 4％草酸铵溶液于比色管中，1min后，加入1ml 2M乙酸和15ml试样液（以5ml柠檬酸试样溶液加10ml水而得），摇匀，放置15min后，与标准管进行比较，其浊度不得超过标准管。
标准管的制备：吸取1ml 4％草酸铵溶液和10ml钙标准溶液于比色管中，加入1ml 2M乙酸溶液和5ml水，摇匀，与试样管同时放置15min后比色。
3.7.重金属（以Pb计）含量的测定
3.7.1.主要试剂
氢氧化钠：1M溶液。
丙三醇（甘油）。
硫代乙酰胺试剂：吸取1ml氢氧化钠溶液（15ml 1M氢氧化钠溶液加5ml水而得），加入20ml甘油和0.2ml 4％（W／V）硫代乙酰胺溶液，混匀，在沸水浴上加热20s，冷却后立即使用。
乙酸铵缓冲溶液：称取2.5g乙酸铵，溶解于25ml水中，用2M盐酸溶液调pH至3.5，加水稀释至100ml。
铅标准溶液（含铅0.5ppm）：称取0.4g硝酸铅，加人2ml 65％硝酸溶液，再加水稀释至250ml。从中吸取1ml，加水稀释至100ml。再从中吸取5ml，加水稀释至100ml。
3.7.2.过程简述
吸取10ml柠檬酸试样溶液于比色管中，加入1.0ml硫代乙酰胺溶液和2ml pH3.5的乙酸铵缓冲溶液，摇匀，放置2min。与标准管进行目视比较。其颜色不得深于标准管。
标准管的制备：吸取10ml铅标准溶液，与试样管同时做同样处理。
3.8.氯化物（以Cl－计）含量的测定
3.8.1.主要试剂
硝酸：2m溶液；
硝酸银：0.1M溶液；
氯化钠；
氯化物标准溶液（含氯10 ppm）：称取于500～600℃灼烧至恒重的氯化钠0.33g，加水溶解并稀释至1000ml。从中吸取5ml，再加水稀释至100ml。
3.8.2.过程简述
吸取10ml柠檬酸试样溶液于比色管中，加水稀释至15ml。再加入1ml 2M硝酸溶液，立即加1ml0.1M硝酸银溶液。避光静置2min，在黑色背景下，与标准管进行横向目视比浊。其乳浊度不得超过标准管。
标准管的制备：吸取10ml氯化物标准溶液，加5ml水，与试样管同时做同样处理。
3.9.铁（Fe）含量的测定
3.9.1.主要试剂
盐酸：24％（W／W）溶液；
过硫酸铵：1％（W／V）溶液；
硫氰酸铵：8％（W／V）溶液；
铁标准溶液（含铁10ppm）：1ml含0.01mg的铁。按GB 602—77配制后，再准确稀释10倍使用；
正丁醇。
3.9.2.过程简述
称取1g试样（称准至0.01g），用35ml水溶解后，加3ml 24％盐酸、3ml 1％过硫酸铵溶液和3ml8％硫氰酸铵溶液，再加适量水稀释至50ml，摇匀。加正丁醇20ml，振摇，放置。将醇层与1ml标准铁溶液用同一方法制成的标准管溶液进行目视比较，其颜色不得深于标准管。
3.10.砷（As）含量的测定
3.10.1.主要试剂
盐酸；
碘化钾：15％（W／V）溶液。
氯化亚锡：40％（W／V）盐酸溶液；
无砷金属锌；
乙酸铅棉花；
溴化汞试纸；
砷标准溶液：1ml含0.001mg砷，按GB 602—77配制后，准确稀释100倍使用。
3.10.2.过程简述
称取2g试样（称准至0.1g），置于定砷瓶中，加23ml水、5ml盐酚、5ml15％碘化钾溶液及5滴40％氯化亚锡的盐酸溶液，摇匀。在室温下放置10min，加2g无砷锌粒，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管塞上，于25～30℃暗处放置1h，溴化汞试纸呈现的色斑不得深于标准色。
标准色是取2.0ml砷标准溶液，与样品同时做同样处理。
3.11.硫酸灰分
3.11.1.过程简述
于灼烧至恒重的坩埚中称取2g试样（称准至0.0002g），缓缓加热至黑色炭粒消失，放冷。加0.5～1.0ml硫酸使其湿润，在低温下加热至硫酸烟雾除尽后，再置于700～800℃灼烧。移至干燥器内放冷，准确称重后，再于700～800℃灼烧，直至恒重。
3.11.2.结果计算
硫酸灰分（％）＝（G1－G2） ×100 ……………………………（2）
G－G2
式中：G1 —— 灼烧后重量，g；G2 —— 空坩埚重量，g；G —— 试样加空坩埚总重量，g。
3.12.易炭化物的测定
3.12.1.主要试剂
盐酸：32％溶液；
氯化钴（CoCl·6H2O）：5.95％氯化钴溶液。称取5.95g氯化钴，用1份32％盐酸溶液及39份水混合溶解，定容至100ml；
三氯化铁：4.5％溶液。称取4.5g三氯化铁，用1份32％盐酸溶液及39份水的混合液溶解，定容至100ml；
色泽限度标准溶液：吸取0.6ml氯化钴溶液和5.4ml三氯化铁溶液混合放置；
硫酸：95％溶液。
3.12.2.过程简述
称取0.25g试样（称准至0.01g），加5ml预热到90℃的95％硫酸溶液。在暗处于90℃热水浴中加热1min后取出，摇匀。继续在90℃水浴中加热1h，取出冷却至室温（最好在冷水中冷却）。与色泽限度标准溶液比较。其色泽不得深于标准。
4.检验规则
4.1.柠檬酸应由生产厂的技术检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的柠檬酸符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书。证明书内容包括生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、产品净重、产品质量以及本标准编号。
4.2.每批重量不超过生产厂每天产量。
4.3.使用单位可按照本标准的检验规则和试验方法，核验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。
4.4.取样办法：应从每批包装的10％中选取试样，小批时不得少于3包。从选出的包数中，用取样针等取样工具伸入每包的四分之三处，取出不少于100g的样品。每批的总样品重量不得少于2kg。将选取的试样迅速混匀，用四分法缩分后，送化验室分析。
4.5.检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新从两倍量的包装中取样核验。复验结果即使只有一项不符合本标准的要求，则整批为不合格。
4.6.当供需双方对产品质量发生异议时，则按《中华人民共和国食品卫生法（试行）》处理。
5.包装、标志、运输、贮存与安全
5.1.柠檬酸产品用内衬食品用聚乙烯及双层的牛皮纸袋，外套麻袋或编织袋包装。每袋净重分25kg、50kg两种，允许误差为±0.5kg。
5.2.每批出厂产品都应附有质量证明书。
5.3.每袋包装的外套麻袋或编织袋上应注明生产厂名称、食品添加剂柠檬酸、生产日期、批号和净重。
5.4.本品在运输中应注意防雨、防潮，防晒。应贮存于阴凉、干燥的库房中，不宜露天堆放。
5.5.本品在贮运中不得与有毒、异味，有色粉末或碱类物质混装、混运，或—起堆放。
6.来源：
GB 1987—86

回复人：wangsui,▲▲▲ (我不思故我不在) 时间：2005-07-21 16:57:11 编辑	4楼
接受答案了。

得分人：tangyyer-1,xiupeiyang-1,zangjb-2,

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