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问题：三乙胺盐酸盐的除去
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：286312405
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2007-10-17 11:01:15 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请教各位大虾：
我做了一个氨基取代环己烯氯的反应，想用三乙胺做催化剂，请问用量要多少啊？反应后怎么除掉三乙胺盐酸盐，我的产物也有一定的水溶性！再说用它会不会取代氯而和我的反应形成竞争？

回复人：ouyang1375,▲ (我是一员工作在化工行业多年的普通化工爱好者) 时间：2007-10-18 00:58:35 编辑	1楼
你的这个反应很有意思，能说具体点吗？比如说你是用在哪方面的反应，作什么产品的处理等等。

回复人：孤月爎晨,▲▲▲ () 时间：2007-10-17 12:38:11 编辑	2楼
把产品溶解在有机溶剂中,过滤就能除掉. 三乙胺一般情况下不会直接参加反应. 至于用多少量,的看情况了!

回复人：韦恩,★ (一滴水怎样才能永远不会干涸？) 时间：2007-10-17 13:03:48 编辑	3楼
支持楼上的，如果你的产品是固体，可以向反应中加入水处理

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-10-17 13:32:33 编辑	4楼
三乙胺不和你的原料竞争反应,另外,三乙胺也不是催化剂,是缚酸剂,结合反应生成的HCl,稍过量(摩尔).你的反应溶剂是什么?

回复人：quan,▲▲ (学化学，要从娃娃抓起...) 时间：2007-10-17 14:06:05 编辑	5楼
你这个反应需要催化剂吗？我觉得很容易反应的。 NaOH,K2CO3,THF可以试试

回复人：286312405,▲ (学习，学习，再学习) 时间：2007-10-17 14:49:22 编辑	6楼
感谢各位热心的朋友，我在反应过程中用的ＤＭＦ做溶剂，产物溶在ＤＭＦ中了，我觉得溶在有机溶剂中过滤是不行的，三乙胺盐酸盐在有机溶剂中是固体吗？至于用NaOH,K2CO3,THF可以试试，那反应怎么进行后处理呢？

回复人：quan,▲▲ (学化学，要从娃娃抓起...) 时间：2007-10-17 15:10:40 编辑	7楼
三乙胺盐酸盐在DMF中肯定会溶解一部分。你的产品怎么从DMF中取出来？这个恐怕更难。

回复人：韦恩,★ (一滴水怎样才能永远不会干涸？) 时间：2007-10-17 16:34:45 编辑	8楼
三乙胺盐酸盐在有机溶剂中是固体,DMF中会有少量的 THF为溶剂，NaOH,K2CO3为缚酸剂，直接加固体碱反应，反应结束后过滤掉碱和盐

回复人：286312405,▲ (学习，学习，再学习) 时间：2007-10-19 13:00:51 编辑

9楼

　　谢谢你的热心,我做的是一个单氨基卟啉取代环己烯氯的反应,两个物质体积都比较庞大,我的反应目前在进行中,所用条件是两物质以1:1(用量为13.7mg:15mg)，反应中加入场25ul三乙胺作为缚酸剂，80度，N2保护下进行反应。
　　但是我现在反应了２４小时仍不见有产物生成，请各位帮我想想看问题出在哪啦？是不是三乙胺的用量少了点啊？温度需要升高吗？

回复人：286312405,▲ (学习，学习，再学习) 时间：2007-10-19 13:03:54 编辑	10楼
还有我的三乙胺只用了点氢化钙干燥,没有经过重蒸处理,不知道有没有关系?

回复人：韦恩,★ (一滴水怎样才能永远不会干涸？) 时间：2007-10-19 15:37:40 编辑	11楼
25ul三乙胺?三乙胺用量最少也要1：1的生成的盐酸吧，还可以多些另外你的反应还想与水分没有多大关系啊，三乙胺有点水好像没有多大影响啊，除非你的反应在这种情况下会水解

回复人：286312405,▲ (学习，学习，再学习) 时间：2007-10-19 18:12:12 编辑	12楼
25ul三乙胺按1:1的话我的用量超过了,我做的是0.02毫摩尔的反应,按量三乙胺只需要3ul,所以我觉得够了,我的反应不水解.

回复人：韦恩,★ (一滴水怎样才能永远不会干涸？) 时间：2007-10-20 15:55:52 编辑	13楼
25是够多了，你的产物是用薄层检测的吗？根据结构应该可以在紫外下看到反应时间长还没产物，是不是温度啊，还有温度高了三乙胺会挥发，还有你的氮气保护本身就会吹走很多的三乙胺。反应过程中你有没有检测Ph的变化啊，不能太低，低了要补充三乙胺的

回复人：pinglj,▲ () 时间：2007-10-21 21:37:23 编辑	14楼
三乙胺盐酸盐不溶与CHCl2

回复人：286312405,▲ (学习，学习，再学习) 时间：2007-10-22 09:17:18 编辑	15楼
哦我的产物是用薄层检测的. 我的反应温度起先只有80度,反应了一天基本上是原料,后来升高了反应温度到120,反应时间接近一天,现在能检测到产物了,但是不知道是不是我要的东西,现在在做进一步的认证. 多谢各位!

回复人：286312405,▲ (学习，学习，再学习) 时间：2007-10-22 09:18:32 编辑	16楼
再问一下,发荧光的物质都可以在紫外灯下看到荧光吗?

回复人：韦恩,★ (一滴水怎样才能永远不会干涸？) 时间：2007-10-22 10:00:32 编辑	17楼
发荧光的物质在紫外灯不一定都是荧光，用可能是紫色的斑点

回复人：苍海一粒砂,▲ (草甘膦农药生产与分析、复合肥防结快剂、磷酸二铵内外着色剂研制与生产，纺织助剂与工业水处理研究。) 时间：2009-01-10 10:19:40 编辑	18楼
加烧碱中和

回复人：286312405,▲ (学习，学习，再学习) 时间：2009-03-26 13:52:48 编辑	19楼
已经打分了！

得分人：孤月爎晨 :1, 韦恩 :1, xiaoyaolcl :1, quan :1, ouyang1375 :1,

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