定制各类格氏试剂

问题:棕榈酰氯的制备问题求助
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:jianfeng_h
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版块:一般性化工问题(qixie,dingshx,wangnc3,)
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阅读:1380
时间:2007-10-18 12:51:09  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

本人用棕榈酸和氯化亚砜制酰氯,制出来的酰氯老是发红或发黑,颜色比较深。请问是什么原因呀,由于棕榈酰氯沸点太高,用精馏的话不太可能,求救啦!!!
回复人:xuluming, (致力于中国维生素产业) 时间:2007-12-05 13:47:10   编辑 1楼
我也做这个产品,可能是抽亚砜时,温度过高导致,大概110度以下


回复人:jianfeng_h, () 时间:2007-10-18 19:57:47   编辑 2楼
原料全是进口的。
我小试做同样的反应时间与温度、同样的回收温度,做出来的基本是无色或淡黄色的。就是生产的时候不行呀。。。
特别氯化亚砜套用的时候颜色更深。

我用环己烷作溶剂。



回复人:admin, (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间:2007-10-18 14:43:42   编辑 3楼
你用的什么溶剂?试试二氯甲烷,四氢呋喃,加点DMF或吡啶催化一下。


回复人:nhu123, () 时间:2007-10-18 16:26:09   编辑 4楼
原料纯度问题,(精馏的话不太可能),你又如何得到高含量的棕榈酰氯


回复人:乐在其中,▲▲▲▲ (这世界上最美好的东西有三个:纯净的自然、疲惫的微笑、深刻的方程) 时间:2007-10-18 16:35:49   编辑 5楼
氮气保护了吗?


回复人:漂萍居士, (喜爱化学,爱和合成的朋友交流) 时间:2007-10-18 18:24:22   编辑 6楼
是用减压蒸馏的吗


回复人:swift,▲▲▲▲ (学而不思则完) 时间:2007-10-18 20:42:32   编辑 7楼
我想问一下,工厂里的时候,你的反应液是否发红或发黑,颜色比较深?跟小试是否一致?


回复人:yan, (他山之石,可以攻玉) 时间:2007-10-19 09:32:30   编辑 8楼
加二氯亚砜的时候,可能要注意降温。升温过快,或许不好。


回复人:jianfeng_h, () 时间:2007-10-19 08:58:49   编辑 9楼
是呀,反应液经常性发红或发黑.小试都是比较好的.


回复人:漂萍居士, (喜爱化学,爱和合成的朋友交流) 时间:2007-10-19 10:28:14   编辑 10楼
车间的设备可能存在有金属离子,可能你的搪瓷釜有破损,可能你车间冷凝器用了碳钢的,也可能是受槽。。。。


回复人:jianfeng_h, () 时间:2007-10-19 13:06:50   编辑 11楼
反应设备、冷凝器、管路全是搪玻璃的。反应温度我是从难从40-60-80这样升上去的,和小试的一样呀。


回复人:jianfeng_h, () 时间:2007-10-19 13:09:23   编辑 12楼
真的不行,只能去市场上买了。在网上问价有的说是280元/公斤,有的说18000元/吨,怎么差那么大。


回复人:漂萍居士, (喜爱化学,爱和合成的朋友交流) 时间:2007-10-19 14:12:11   编辑 13楼
铁对酰氯颜色影响极大,仔细检查一下设备看有无破损


回复人:jianfeng_h, () 时间:2007-10-19 18:33:30   编辑 14楼
我明天小试做一下,看是不是铁离子影响酰氯的颜色。
谢谢!



回复人:admin, (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间:2007-10-19 19:38:30   编辑 15楼
要有信心,肯定可以找到原因的。


回复人:jianfeng_h, () 时间:2007-10-22 12:38:09   编辑 16楼
做过实验了,加铁离子颜色是变得比较深了。
但不知道设备哪里出问题了,要好好检查一下了。谢谢!



得分人:漂萍居士:1,


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