问题：实验难处，高手请进！
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提问：286312405
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2007-10-19 19:11:03 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我正在做一个反应，第一步用间苯二酚上三个溴，我做得很好；第二步，所得产品２，４，６－三溴间苯二酚再用硫酸二甲酯把两个羟基甲基化，我也做得产率比较高．
但我昨天想把两步合作一起来反应，就是第一步产品不分离出来，直接在碱性条件下加硫酸二甲酯，但加了大量的硫酸二甲酯了，反应也很久，就是第二步反就不能进行，还是２，４，６－三溴间苯二酚，只有很暗很暗的几个杂点．
我的问题是，难道第一步反应不分离提纯，第二步就不能进行吗？第一步反应完后，有少量溴残余．
我做的是比较大量的，间苯二酚用了１６．５g用的是５００ml三口瓶，乙醇作溶剂，加了３４０ml.请高手为我指点指点．

回复人：afc,★★ (氟化学产品) 时间：2007-10-19 20:56:43 编辑	1楼
第一步是否含有氢溴酸?

回复人：harriet,▲ (学习，交流经验) 时间：2007-10-19 21:26:50 编辑	2楼
你第一步的东西分离很麻烦吗？还是一步一步来比较安全，而且刚开始的东西不需要很纯的

回复人：screwing,▲▲ (成于细，知重急。) 时间：2007-10-20 01:48:27 编辑	3楼
你第一步反应完后杂质多吗？有水存在吗？到可以把第一步溶剂蒸出，再用第二步的溶剂多带几次后，再做第二步反应。

回复人：yo_yo_p,▲ (药用高分子材料的制备及其纳米化) 时间：2007-10-20 08:43:15 编辑	4楼
两个反应的条件不一样，调调pH

回复人：ghfchem,★ (天台山水) 时间：2007-10-20 08:47:55 编辑	5楼
还是不用一锅煮为好

回复人：chemindole,▲▲▲▲ (爱化学合成就像猫咪看到鱼) 时间：2007-10-20 12:52:05 编辑	6楼
溴化氢和醇溶剂，他们与硫酸二甲酯反应迅速，主要生成溴甲烷和醚，

回复人：韦恩,★ (一滴水怎样才能永远不会干涸？) 时间：2007-10-20 16:15:29 编辑	7楼
硫酸二甲酯可能破坏了

回复人：yjbjqn1106,▲▲ () 时间：2007-10-21 09:39:25 编辑	8楼
这么杂的体系，加上活性这么强的硫酸二甲酯！能出来产品就怪了！

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2007-10-22 08:44:09 编辑

9楼

我正在做一个反应，第一步用间苯二酚上三个溴，我做得很好；第二步，所得产品２，４，６－三溴间苯二酚再用硫酸二甲酯把两个羟基甲基化，我也做得产率比较高．
显然第一步有产物和氢溴酸生成了水洗后（除掉氢溴酸）得到产物第二步是一个SN2 mechanism 这个先生成碱性然后进攻硫酸二甲酯得到产物重结晶得到产物

但我昨天想把两步合作一起来反应，就是第一步产品不分离出来，直接在碱性条件下加硫酸二甲酯，但加了大量的硫酸二甲酯了，反应也很久，就是第二步反就不能进行，还是２，４，６－三溴间苯二酚，只有很暗很暗的几个杂点．
我的问题是，难道第一步反应不分离提纯，第二步就不能进行吗？碱和氢溴酸发生反应了显然原来的碱不够了第一步反应完后，有少量溴残余氢溴酸和溴都有必须分离才好啊

一锅法处理这个反应不好啊

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2007-10-22 08:49:32 编辑	10楼
慢慢来吧不着急啊开反应先得把可能的反应产物搞清楚了（possible) 如果有产物影响下一步肯定不能用一锅法啊你的反应有氢溴酸（水洗掉）和溴（水洗加上旋出）都有影响反应了（注意安全了毒性很大）因此一步一步来了

回复人：286312405,▲ (学习，学习，再学习) 时间：2007-10-22 12:13:29 编辑	11楼
谢谢大家的热心答复!我明白了,还是不一锅煮好.

回复人：286312405,▲ (学习，学习，再学习) 时间：2007-10-22 12:16:25 编辑	12楼
不好意思,刚才想给大家打分的,不知怎么回事没打成,不会怪我吧!

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2007-10-22 12:32:48 编辑	13楼
注意甲氧基化时，PH值不要低于9！

回复人：lidawei21,▲ (多年的实际工作者,实践者,和摸索者) 时间：2007-12-17 22:32:57 编辑

14楼

用甲基丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠共聚,用水作溶剂,过硫酸铵作引发剂,合成一份分子量适当的聚合物水溶液,本不是难事,可是我总不能得到要求足够粘的产物,也就是分子量总小了点,降温或升温,增加或减少引发剂,调节分子配比,增加或减少溶剂,都不行,有时重复实验结果还不完全相同,请教各高手能否指点一二,多多感谢!

回复人：nongyao,▲ () 时间：2007-12-19 09:59:15 编辑	15楼
支持六楼观点

回复人：clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做，严肃、严密、严格) 时间：2007-12-19 10:43:56 编辑	16楼

回复人：libeking,▲ () 时间：2008-01-01 16:15:37 编辑	17楼
怀疑第一步酸性任很大，直接加入碱的量被中和掉，所以不反应，既然三溴苯酚任在那不可能不反应，只能是没有激发反应

回复人：ahwb,▲ (突破工艺) 时间：2008-01-02 13:32:23 编辑	18楼
能反应吗？至少比较困难呵呵

回复人：斗室居士,▲▲ (　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　) 时间：2008-01-03 11:38:59 编辑	19楼
第一步反应结束后简单处理呀，比如水洗调PH后，用第二步的溶剂萃取，

得分人：

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