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问题:高压加氢比较恐惧
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:people1949
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版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
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回复:4
阅读:730
时间:2007-10-21 19:46:31  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

各位大虾好!最近要做一精霉素的高压加氢反应,溶剂甲醇,钯碳催化,要求条件是70个大气压,四十摄氏度。挺怕的,没做过,而且我们的条件也比较差(小公司做实验,量很少,设备差)。以前做加氢的同事好像都悬着胆,我这第一次加氢的怎么办?希望指点,谢谢各位!
回复人:孤月爎晨,▲▲▲ () 时间:2007-10-21 20:51:43   编辑 1楼
高压加氢确实很危险,有几点和你共享一下。
钯碳加入后,氢气稳定后在搅拌。
温度到指定温度后,很容易出问题。密切注视。因为它是一节一下就反应了。
再说就是密封了,还有通风。


回复人:jeff,▲▲▲ (爱江山更爱化学) 时间:2007-10-21 22:18:30   编辑 2楼
楼上朋友的“胆欲大而心欲小,智欲圆而行欲方”真是充满哲学!

好像要先加Pd/C,再加溶剂。


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2007-10-21 22:44:04   编辑 3楼
把原料溶解好加到釜中,然后加入Pd/C,系统密闭后先抽真空,把大部分空气抽掉,再用N2置换3次,把空气赶尽后再用氢气置换3次.然后可以升温了,温度稳定后开始通氢气,压力要逐步升高,不要一下子升到7MPa,可以先升到2-3MPa,等稍微下降后再升高一些,反复几次就可升上去了.小心些没问题的,我做得多了.置换一定不要马虎


回复人:people1949, (掘魂) 时间:2007-10-22 07:14:10   编辑 4楼
谢谢各位!学到很多!


得分人:孤月爎晨:2,xiaoyaolcl:3,


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