定制各类格氏试剂

问题:2-甲基-5-氨基吡啶后处理问题
类型:交流
提问:amfreema
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复:8
阅读:762
时间:2007-10-22 16:36:50  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

工艺过程:
1,铁粉醋酸还原硝基后,过滤铁泥,蒸馏除去溶剂和水。
2,减压精馏,收集馏分,收集的馏分为黄色,即得成品。

问题是:
样品不稳定,随着时间推移,样品颜色逐步加深,由黄色转变为棕色知道黑色,各路英雄,多多指教!

实在不行,只好寻找新的工艺路线了!
回复人:afc,★★ (氟化学产品) 时间:2007-10-22 20:18:29   编辑 1楼
将瓶内冲入氮气,防止氧化.


回复人:uncle,▲▲▲ (斗虫虫,虫虫飞了) 时间:2007-10-22 16:46:21   编辑 2楼
氨基化合物本身就不稳定。

是后处理就变黑了吗?还是成品放久了变黑了?成品可能要低温、避光保存


回复人:amfreema, (技术论谈 谈论技术) 时间:2007-10-22 17:00:06   编辑 3楼
成品久置变黑,而且是每天都在变化,


回复人:uncle,▲▲▲ (斗虫虫,虫虫飞了) 时间:2007-10-22 17:25:32   编辑 4楼
成品是液体吗?可以加抗氧剂。别人的也会变黑吗?


回复人:孤月爎晨,▲▲▲ () 时间:2007-10-22 20:28:33   编辑 5楼
怎么这么多人做这东西啊!
避光,放到冰箱里.最好用点醋酸保护一下氨基.


回复人:amfreema, (技术论谈 谈论技术) 时间:2007-10-30 20:16:50   编辑 6楼
不过,
如果样品需要的话,
呵呵,
买一个样品,
赠送一台冰箱,



回复人:amfreema, (技术论谈 谈论技术) 时间:2007-10-30 20:14:55   编辑 7楼
是啊,
避光,而且是放在冷冻里面才更有效果,
不过,我一直没有认为是保存的问题,
应该是还有别的原因,还在学习中,
仁者见仁,
多多讨论,
欢迎光临,



回复人:amfreema, (技术论谈 谈论技术) 时间:2007-10-30 20:17:41   编辑 8楼
不过,外国客户,
如果样品需要出口的话,
呵呵,
买一个样品,
赠送一台冰箱,





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