定制各类格氏试剂

问题:论坛网友:有机合成心得汇总
类型:交流
提问:Yan
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:90%
回复:104
阅读:7257
时间:2007-10-22 22:06:51  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

一贴一个心得体会

[该帖子已被yan在2009-06-04 11:31:09编辑过]
回复人:yan, (他山之石,可以攻玉) 时间:2008-07-16 08:29:41   编辑 1楼
不要过分迷信TLC
最近做了一些反应,一直期待用TLC判断反应情况,接过徒劳,浪费了大量的时间和精力,产品一直没有交出来。最后只能推倒重来,按照操作步骤,一步一步的做,结果还轻易完成了。


回复人:旋木mw, () 时间:2009-06-29 20:48:49   编辑 2楼
上面的经验很有用,想大家学习。


回复人:wwsbwz, () 时间:2009-05-11 16:54:57   编辑 3楼
新手上路 多多指教啊


回复人:新手2009, () 时间:2009-06-04 18:40:54   编辑 4楼
请多指教!


回复人:wsw, () 时间:2008-08-22 15:27:31   编辑 5楼
刚做这方面的工作不久,里面的资料很受用啊,顶一下。


回复人:suwind, (新人一个) 时间:2008-05-21 16:35:24   编辑 6楼
哇 这个论坛的资料好受用啊!


回复人:longjicao, () 时间:2008-08-23 11:03:05   编辑 7楼
不错,顶了!


回复人:化工交流, (学习中成长) 时间:2010-09-19 10:39:41   编辑 8楼



回复人:Yan, (他山之石,可以攻玉) 时间:2007-10-22 22:12:44   编辑 9楼
我来开头:

教训之一:TLC上的杂质点可能不是原料的副反应生成物,而是原料里的杂质的反应生成物!

我原来做一个混合酸酐的反应。tlc下,在产物的下面,有一个杂质点,这个点分析出来,应该是乙酸生成的。原因是上一步,我们的产物是用乙酸乙酯来萃取的,而乙酸乙酯在强酸下会显著分解为乙酸,所以,导致了杂质的生成。
认识到这一点,花了1个月的时间,而企业却浪费了半年的时间。

在有机合成反应中我们做的中间体,纯度是有问题的,很少达到99%纯度以上。所以,这些中间体,肯定含有杂质,比如溶剂、水分、其他异构体等等。其他异构体对反应的影响,相对来说,比较明显,容易忽略的是溶剂杂质对反应的影响。

认识到这一点,有利于你分析TLC上的杂质成因



回复人:Yan, (他山之石,可以攻玉) 时间:2007-10-22 22:15:10   编辑 10楼
改进反应最快的方法之一,是把杂质分离出来(最好过柱子),把其结构解出来,然后找到其生成的原因。


回复人:qjj2857, (小弟请求指教) 时间:2008-01-22 22:47:25   编辑 11楼
刚看到这个论坛,望大哥们指教!

[该帖子已被qjj2857在2008-01-22 22:48:43编辑过]


回复人:jeff,▲▲▲ (爱江山更爱化学) 时间:2007-11-07 11:47:52   编辑 12楼
某些位阻较大的酯类化合物,在碱性条件下水解明显,后处理的时候要注意。


回复人:jeff,▲▲▲ (爱江山更爱化学) 时间:2007-11-07 11:54:53   编辑 13楼
原位生成活泼中间体地反应,可以考虑分成两阶段来做。比如先生成活泼中间体,一段时间后,比如1小时后,再加入底物反应。这样就可以保证活泼中间体的浓度比较高,反应较快


回复人:无心快语, (言者无心,听者有意!) 时间:2007-12-20 19:03:20   编辑 14楼

动手是必不可少的,动笔同样是重要的,别忽略了细节记录,善于总结才能不断提高!!!


回复人:黄十字,▲▲ (实事求是!如果做不到,就承认做不到;如果承诺了,就一定要做到!) 时间:2008-09-20 09:42:08   编辑 15楼
这些东西没人敢给你做的


回复人:LHCB372138, () 时间:2008-04-16 13:13:41   编辑 16楼
对于上述问题我没有更多的经验与大家分享,我想请教大家:关于聚丙酰胺类物质的定性和定量分析方法.请大家指教.谢谢!


回复人:jirry, (新手上路) 时间:2008-08-22 17:21:58   编辑 17楼
新手上路,很受用啊.谢谢


回复人:已不拉稀莫为奇, (菜鸟来逛逛) 时间:2008-06-16 11:37:13   编辑 18楼
俺是新手 先顶下


回复人:sdilrll, (目前做助剂的) 时间:2008-07-14 16:29:01   编辑 19楼
新人,感觉很多需要学的。多谢资料了


回复人:penghong, () 时间:2008-09-02 15:20:03   编辑 20楼
请问有单位能合成如下产品吗?

有的话尽快跟我联系
penypharma@126.com

5-methoxy-alpha-methyltryptamine
4-hydroxy-N,N-diisopropyltryptamine
2-methylamino-1-(3,4-methylenedioxyphenyl)propan-1-one
N-isopropyl-5-methoxy-N-methyl-tryptamine
indanylaminopropane
2,5-DIMETHOXY-4-BROMOAMPHETAMINE
2,5-DIMETHOXY-4-IODOAMPHETAMINE
2,5-DIMETHOXY-4-METHYLAMPHETAMINE
N-TRIMETHYL-3,4-METHYLENEDIOXY-PHENETHYLAMINE
3,4-METHYLENEDIOXY-N-HYDROXYAMPHETAMINE


回复人:yamei923, (从事药物中间体合成,欢迎高手指点) 时间:2008-10-24 21:26:41   编辑 21楼
你问公安局禁毒科的给你合成不?


回复人:lsf0001, (我是我) 时间:2008-09-30 13:05:31   编辑 22楼
楼上还挺胆大的


回复人:live1987, (实验进行时 ) 时间:2009-05-14 18:30:24   编辑 23楼
我是新来的 以后请多多指教


回复人:chaist, (认真) 时间:2008-10-27 11:54:32   编辑 24楼
GH254硅胶铺板时与水的比例为1;5.5较合适,且在硅胶刚出现凝固时快速铺板。


回复人:pony617,▲▲ (化学爱好者) 时间:2009-08-19 06:47:58   编辑 25楼



回复人:HOU, (有机合成) 时间:2008-12-01 11:52:48   编辑 26楼
刚开始做合成,多向前辈学习啊!


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-12-01 12:15:34   编辑 27楼
我帮你吧,楼上的。你把你要合成的先放一边,你先把你个人信息告诉下,住哪里之类的,我让公安去找你,明年去监狱看你的时候,再问你要不要做~~


回复人:tian811028, (好学,真诚) 时间:2009-06-04 10:58:17   编辑 28楼
学习过了


回复人:pingyamin,▲▲ (Go Ahead!!) 时间:2009-01-19 12:21:02   编辑 29楼
刚看到这个论坛,很受用啊 !以后多向前辈学习啦!


回复人:pingyamin,▲▲ (Go Ahead!!) 时间:2009-01-19 12:21:03   编辑 30楼
刚看到这个论坛,很受用啊 !以后多向前辈学习啦!




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