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问题：如何用保险粉还原，2-甲基-5-硝基吡啶
类型：交流
提问：amfreema
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：1695
时间：2007-10-23 16:55:26 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

如何用保险粉还原，2-甲基-5-硝基吡啶？

目前方法：
1，甲苯或者其他溶剂，溶解原料2-甲基-5-硝基吡啶，
2，加NAOH碱水，调节PH=12以上，递加保险粉水溶液适量，
3，搅拌，升温，反应，
4，搅拌很长时间反应都没有动静，TLC，
5，有已知的目的产物，TLC没问题，

保险粉还原的反应条件？

回复人：njuchm,▲▲ (从事化工研发十多年) 时间：2007-10-31 10:54:42 编辑	1楼
催化加氢是好方法.

回复人：uncle,▲▲▲ (斗虫虫，虫虫飞了) 时间：2007-10-23 17:39:17 编辑	2楼
原料消失了没有？试过什么溶剂？用乙醇看看。NaOH 2-3当量。温度70度。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-10-31 07:18:21 编辑	3楼
与其这么麻烦还不如加氢,0.2MPa就搞定了

回复人：amfreema,▲ (技术论谈谈论技术) 时间：2007-10-30 20:11:15 编辑	4楼
乙醇，水，甲苯，丙酮，等等，很多溶剂，可能还是还原剂的问题，看来是驴头不对马嘴的一个想法，不过，最近还在想别的办法，现在还是不要下结论，欢迎各界高手多多发表意见，，

回复人：wukuiwang,▲ () 时间：2007-10-30 23:58:02 编辑	5楼
可否考虑用H2, 反应很干净，后处理容易

回复人：amfreema,▲ (技术论谈谈论技术) 时间：2007-10-31 20:37:59 编辑	6楼
加氢应该可以，可是问题就出来了，没有高压釜，催化剂也可能只用一点点，样品做完后，不一定会有大定单。目前用铁还原，样品已经做够了。呵呵，有时候很多好的想法是被逼出来的，越穷才才会越有想法，穷则变，变则通，再则也是想稍微研究一下类似的反应，继续前进吧，

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