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问题：NH2 大家觉得这个胺怎么纯化比较好
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提问：liuhang28
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：1653
时间：2007-10-24 21:36:08 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

产物是液体。不溶于水，溶于EA
最初的原料是苯酚。

产物出来后，我用水洗热水洗，碳酸氢钠洗，仍然不纯。

大家有什么好方法纯化

注：试了下，不太容易做成胺盐

回复人：liuhang28,▲ (小分子药物合成，刚做) 时间：2007-10-25 23:24:39 编辑	1楼
加盐酸后，还是有一部分成了盐。用碳酸钠调到PH=8，再EA萃取。萃取出来的物质，送UFLC，居然有7个峰！

回复人：liuhang28,▲ (小分子药物合成，刚做) 时间：2007-10-25 23:48:51 编辑	2楼
我正在过柱子 PE:EA= 3:1 洗脱

回复人：liuhang28,▲ (小分子药物合成，刚做) 时间：2007-10-25 22:41:05 编辑	3楼
现在在过柱子

回复人：1234gf,▲ (合成人员) 时间：2007-10-25 22:52:57 编辑	4楼
[该帖子已被1234gf在2007-10-25 23:00:31编辑过]

回复人：gaohui,▲ () 时间：2007-10-25 09:49:33 编辑	5楼
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回复人：liuhang28,▲ (小分子药物合成，刚做) 时间：2007-10-25 22:39:53 编辑	6楼
我就是在EA里加1M的盐酸的。。。。效果不好

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-10-25 06:08:52 编辑	7楼
你是怎么成盐的?在环己烷或乙酸乙酯里同HCl也不行吗?

回复人：wukuiwang,▲ () 时间：2007-10-25 07:29:14 编辑	8楼
乙酸乙酯里同HCl应该可以称盐

回复人：liuhang28,▲ (小分子药物合成，刚做) 时间：2007-10-26 20:08:02 编辑	9楼
TLC PE:EA=1：1 产物在原点，且原点有杂质点和产物重合在一起，很接近，几乎是重合过柱子后，采用梯度洗脱，洗脱剂为PE:EA=10:1, 8:1, 5:1, 3:1, 2:1, 1:1, 0.5:1发现仍然没分开!!! 很郁闷

回复人：renwu_77,▲ (研发和工业化放大设计) 时间：2007-10-27 10:52:18 编辑	10楼
从工艺入手，推断杂质，采用相应的方法。乙酸乙酯和正己烷应该行

回复人：liuhang28,▲ (小分子药物合成，刚做) 时间：2007-10-27 14:02:30 编辑	11楼
那我去试试正己烷和EA的洗脱剂

回复人：liuhang28,▲ (小分子药物合成，刚做) 时间：2007-10-28 21:08:20 编辑

12楼

向大家汇报下，

既然过主子不好弄，那么就用HCL成铵盐来分离纯化胺，结果如下：

1：用乙醚将液体的胺溶解，通HCL ，一会直接成了糊状的粘稠得很，变坏了？我试过常温和冰浴.

2:用EA将胺溶解，通HCL，2小时后能看见一些固体出现在三口瓶底。于是过滤，得到一些固体，再加入碳酸钠水溶液调到PH=8，再EA萃取。欲将胺盐变回胺，结果发现没有任何胺游离出来，点板没东西出现。

回复人：liuhang28,▲ (小分子药物合成，刚做) 时间：2007-11-17 00:03:42 编辑	13楼
我后来换了还原方法，用的是原钛酸四异丙酯+NH3+NaBH4 问题已经解决还原方法换了，过柱子，一切问题解决未出现301了。我把纯度弄到了UV：100%，AD2：99.7%

回复人：妖瓶中的索姆拉,▲ (热爱化学略知一二) 时间：2007-11-22 16:30:53 编辑	14楼
这玩意儿和a-甲基苯乙胺(冰毒之一，安非他民）长得倒是蛮像的，口服少量有升血压及兴奋作用吗？

回复人：liuhang28,▲ (小分子药物合成，刚做) 时间：2007-11-25 21:30:04 编辑	15楼
拿来组合化学不知道具体怎么用

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