问题：请教：酰氯化，酰胺化的收率低问题？
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提问：zhulimin
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时间：2007-10-25 00:02:34 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

大家帮帮忙吧!
我现在在做用带苯环的羧酸，甲苯作溶剂，与二氯亚砜反应，生成酰氯(是固体，稍微一加热溶解的那种),用DMF溶解酰氯，再滴加到氨水中，变成酰胺。我的酰胺是不溶于水的，最后是水洗过滤得到的。
现在的问题是我两步的总收率老是提高不上去，（75%左右），不知道是什么原因呀？？
问题：1.与二氯亚砜反应，回流温度控制在多少度合适？少了不回流，高了，会不会二氯亚砜挥发跑走了？
2.两步的溶剂到底怎么选择？用甲苯作溶剂，是要搅拌1小时左右，我的羧酸才溶解的。第二步用DMF溶解，它会不会把我的产物最后水洗过程中也带走？我的产物也是溶于DMF的。

回复人：gaohui,▲ () 时间：2007-10-25 09:49:40 编辑	1楼
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回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-10-25 06:12:23 编辑	2楼
第一步甲苯做溶剂可以的,回流也没问题.第二步不要溶剂,稍加热熔融后滴加.

回复人：wukuiwang,▲ () 时间：2007-10-25 07:25:44 编辑	3楼
我想你应该知道到底是哪一部收率低

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-11-07 07:30:20 编辑	4楼
第二步就不要加溶剂了,加热后滴加,氨水大大过量,快速搅拌.第一步收率一般可以90-95%,第二步你自己考察一下,我觉得你可以做到85%左右.

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2007-11-07 08:57:33 编辑

5楼

不知道你的酸的具体结构，第一步是否可以试试采用无溶剂法（也可以采用甲苯作溶剂）DMF作催化剂，可以在氯化亚砜的沸点下回流反应，或低于氯化亚砜的沸点反应，反应结束要求负压脱除氯化亚砜，如果可能，可以减压将酰氯蒸出提纯。
不知道你现在每一步的收率大概多少，这样才能判断是哪一步有优化的可能。

回复人：huaxue01,▲▲ () 时间：2007-11-07 11:02:56 编辑

6楼

我想你的方法还是欠妥,1、其实做酰氯一般不需要加溶剂的，不知道你的芳香羧酸是否是晶体状（或是粉末状），另外反应大概需要多少温度，（看尾气情况），知道这个情况才能知道是否要加溶剂，或者是什么溶剂2、另外做酰胺也是欠妥，用DMF溶解酰氯也不怎么妥当啊。
因为不知道具体的物性，所以很难准确的帮你。

回复人：zxyong717,▲ () 时间：2007-11-07 11:46:04 编辑	7楼
第一步用甲苯做溶剂应该没有问题，但是我不知道你为什么需要回流，不回流其实也可以，这样可以减少二氯亚砜的挥发量。第二步你可以一样采用甲苯做溶剂，根本不需要整除溶剂，直接滴加就好如果这样做收率可能达到95％左右还有疑问和联系zxyong717@sohu.com

回复人：zhulimin,▲ (加油，哥们~！) 时间：2008-01-07 22:24:36 编辑	8楼
xiexie

得分人：xiaoyaolcl :1, wukuiwang :1, gaohui :1, david_zhan :1, huaxue01 :1, zxyong717 :1,

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