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问题:液质联用没有结果是怎么回事?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:ak432000
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阅读:935
时间:2007-10-26 15:59:30  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我最近送了一个纯化的结晶(未知物质)样品出去做液质打结构,可他们做出的结果是,质谱图上是空白的,什么都没有,请教一下大家,可能有些什么原因(包括主观的或者客观的)才会产生这样的结果?
回复人:hlf111222, (化学海洋中一个有待结晶的游子) 时间:2007-11-02 00:42:32   编辑 1楼
做个核磁算了


回复人:zhujieming,▲▲▲▲▲ (sioc) 时间:2007-10-26 16:34:47   编辑 2楼
可能性有很多
你的样品如果是荧光不显色,而LC用的是荧光检测器的话那当然检测不到样品,后面的MS也就打不出来了;
又或者是你的LC条件不对,东西还没有出来?
或者是你的东西和走LC的淋洗剂反应?
或许还有其他原因吧,要具体分析


回复人:ak432000, (我是做生化分离方向研究的,希望同论坛里的各位交流心得,共同探讨问题!!!) 时间:2007-10-26 16:49:12   编辑 3楼
谢谢你的回答!
那我想再问一下,如果我的样品足够纯的话,可以直接进质谱不?



回复人:ak432000, (我是做生化分离方向研究的,希望同论坛里的各位交流心得,共同探讨问题!!!) 时间:2007-10-26 16:49:19   编辑 4楼
谢谢你的回答!
那我想再问一下,如果我的样品足够纯的话,可以直接进质谱不?



回复人:zhujieming,▲▲▲▲▲ (sioc) 时间:2007-10-30 10:47:34   编辑 5楼
当然可以
不过你要选好是EI,ESI还是MALDI


回复人:ak432000, (我是做生化分离方向研究的,希望同论坛里的各位交流心得,共同探讨问题!!!) 时间:2007-11-01 11:53:31   编辑 6楼
看来我遇到专业人士咯,我最近又去作了鉴定,这次是直接进的质谱,可鉴定报告还是什么都没有,请问这又可能存在哪些原因呢?鉴定单位那边给我们的回复是有可能是无机盐,我一直认为不可能是无机物,因为它能发生还原性糖的典型的蒽酮反应,而且在火焰上烘烤时会溶化,伴有刺鼻的气味发出,烤完剩下一点点白色固体易溶于水,关键的一点是它是微生物生产的,我用了仅为6克/升蔗糖的PDA液体发酵培养基培养后就能得到超过2克的这种物质,你觉得有可能是怎么一种情况呢?


回复人:ak432000, (我是做生化分离方向研究的,希望同论坛里的各位交流心得,共同探讨问题!!!) 时间:2007-11-02 09:03:19   编辑 7楼
现在核磁好像只能做1H-NMR和13C-NMR吧?你确定核磁能有结果吗?


回复人:hlf111222, (化学海洋中一个有待结晶的游子) 时间:2007-11-03 00:38:37   编辑 8楼
多呢,氮谱,磷谱,二维谱,二维还有1H-1H COSY、NOESY、HMQC、HMBC等.你的产品是有可能既无紫外吸收也不出MS的,做个氢谱足矣,要是1H-NMR还只是溶剂峰的话那基本就是无机盐了.

[该帖子已被hlf111222在2007-11-03 23:13:20编辑过]


回复人:ak432000, (我是做生化分离方向研究的,希望同论坛里的各位交流心得,共同探讨问题!!!) 时间:2007-11-04 09:14:21   编辑 9楼
谢谢8楼的回答,那再请教一下,如果氢谱有峰,能说明它是有机物吗?因为无机盐也有含氢的呀?我这个结晶在190-400nm的全波长扫描时在192.5nm处有最大吸收峰,检测最适浓度为10~20微克/毫升。


回复人:admin, (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间:2007-11-04 09:28:48   编辑 10楼
HNMR比较合适。如果还是空白。那么可能就是无机物了。


得分人:zhujieming:2,


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