定制各类格氏试剂

问题：盐酸盐反应的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：dandanwang
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：33%
回复：8
阅读：1139
时间：2007-10-26 21:39:30 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

最近做一个反应，先用氯乙腈和乙醇在通氯化氢气体的条件下成盐（乙醚为溶剂），后用盐和哌嗪反应。原来实验室同学很容易就得到产物(加入三乙胺),现在怎么也重复不出来，试了很多条件，都没什么作用。觉得可能是做盐过程中的什么问题(现在做出的盐的氢谱上在9-10之间多了一个峰),就是找不到原因。希望各位高手能帮我看看。

回复人：zjtkd,▲▲ () 时间：2007-10-27 10:15:53 编辑	1楼
成盐的条件是什么，该反应一般低温来反应的。有兴趣可以交流。

回复人：dandanwang,▲ () 时间：2007-10-27 11:21:27 编辑	2楼
成盐的条件是在冰水浴里成盐，用浓硫酸干燥的。以前做出的盐气味比较重，容易潮解。现在好像没这种现象。

回复人：yunjinqi,▲▲ () 时间：2007-10-27 15:10:42 编辑	3楼
原料好好处理一遍,这个因素最重要。还有，低温要保证一定时间.

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2007-10-28 11:02:25 编辑	4楼
主要要注意原料要干燥才行，氯化氢气体也要干燥才行，另外，物料计量比要准确．

回复人：dandanwang,▲ () 时间：2007-10-28 20:59:04 编辑

5楼

谢谢大家的指点。我用的原料主要是氯乙腈，乙醇和乙醚。乙醚为溶剂。乙醇和乙醚都用无水硫酸镁干燥过。氯乙腈放在一个塑料桶里，每次用的量不多，就用滴管取一点。氯乙腈和乙醇的量精确计算过。试过mol比1:1和mol比1:1.1的量。乙醚的量没有确定的值。是按以前实验室同学的用量加的。氯化氢气体用的是浓硫酸干燥。以前那个同学试过，还是可以的。难道是氯乙腈时间长了，含水了？

回复人：dandanwang,▲ () 时间：2007-10-28 21:10:23 编辑	6楼
还有我没干燥前的原料本来就是无水乙醇和无水乙醚

回复人：wukuiwang,▲ () 时间：2007-10-28 23:46:20 编辑	7楼
氢谱上在9-10之间多了一个峰, 如果只多了一个峰，我认为可能是H+得峰，这个峰在NMR上位置不确定。有可能是第二步反应没成功

回复人：dandanwang,▲ () 时间：2007-11-06 20:15:55 编辑	8楼
试了一种方法，将氯乙腈先溶在乙醚里，再通HCl大约1h,再加入乙醇，这次做的盐熔点和文献上差不多了。我的第一步原料是氯化苄和哌嗪的反应产物。将盐和此反应产物反应(以三乙胺为缚酸剂)，乙醇为溶剂，反应效率很差，有很多原料点没反应，大家有没有好的办法啊。多谢！

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

5msec