问题：[求助]关于ATRP聚合反应原料的处理
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提问：lisijun333
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时间：2007-10-30 11:02:03 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

准备做ATRP 看文献上关于原料的处理，因为以前没做过，有很多地方不明白，请大家帮帮我。因为怕自己的翻译有问题，我把一些文献原话贴上来。

1.单体：苯乙烯（两种方法）

The styrene has been freshly distilled under vacuum to eliminate the inhibitor.（这里的减压蒸馏的温度是多少？）

Styrene (St, Aldrich, 99%) was washed with 5% aqueous NaOH solution to remove inhibitor and then with water, dried with MgSO4, and distilled twice over CaH2 under reduced pressure before use.（用氢化钙蒸馏是在苯乙烯中直接加入氢化钙然后直接蒸馏吗？这个可以减压吗？）

甲基丙烯酸甲酯

Methacrylates were purified by passing through basic alumina and collected over molecular sieves under nitrogen.（basic 氧化铝什么意思？通过分子筛在氮气条件下收集产品是在氮气保护下把通过氧化铝的甲基丙烯酸甲酯再通过装有分子筛的柱子然后收集在瓶里吗？）

Methyl methacrylate were passed through an alumina column, dried over molecular sieves, deaerated by bubbling argon and stored under argon.（这个氧化铝柱为我没用过，是什么样的呢？在一个玻璃柱里填充氧化铝可以吗？）

2.溶剂（是做ATRP之前反应的溶剂）

三乙胺 distilled over calcium hydride (CaH2) in vacuo before use.（和上面的问题有些重复，就是这个是在烧瓶中加入氢化钙（加入比例？）然后减压蒸馏的意思吗？）

回复人：fyjqt,▲ (子非鱼~) 时间：2007-10-31 14:06:12 编辑

1楼

　　苯乙烯沸点是145，但常压蒸馏会热聚，所以用减压。因此，在加入CaH2后也应减压蒸出。
　　至于减压蒸馏的温度，视泵而定。最好不要高过80度吧。真空度高一些温度就会低些。

　　basic Al2O3是碱性Al2O3柱。一般Al2O3柱有中性的和碱性的，不过我不知道在应用上有什么区别。似乎一般ATRP中后处理除铜用的是中性Al2O3柱（neutral alumina column）。就是把普通的硅胶柱里的硅胶换成Al2O3粉末，装柱方法一样。
　　过分子筛是为了除水，鼓氮气是为了除氧（不过其实除氧一般用别的方法）。

　　三乙胺的处理就是加CaH2然后蒸馏的。可以减蒸。CaH2是干燥剂并除酸，随便加点就是了，就像加CaCl2干燥剂一样。

回复人：lisijun333,▲ () 时间：2007-10-31 21:07:42 编辑	2楼
非常感谢！

得分人：fyjqt:3,

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