问题：过柱子后奇怪现象谁帮判断下这路线里杂质或副反应是什么
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提问：liuhang28
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时间：2007-11-03 00:26:17 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

原料分子量是150，胺的分子量为151。杂质分子量300，且它的极性和产物胺很接近，过柱子都很难分开。

做LC-MS发现有M+1=301的分子离子峰(加H峰)。这个峰并不是MS里常见的2M+1 ，如果是2M+1 那应该是2*151+1=303 可我那个是301.

而且这个301的MS峰所对应的LC峰正是产物胺151所对应的LC峰！会不会是两分子胺发生脱H？连在一起? 还是其他什么情况？

注：原料分子量是150，此原料是由苯酚制得，原料里也可能含有少量苯酚（分子量94）

产物胺的分子量为151。

回复人：hlf111222,▲ (化学海洋中一个有待结晶的游子) 时间：2007-11-03 00:50:20 编辑	1楼
那你凭什么判断那个位置有你要的产品峰？可以做个HPLC看看到底是几个峰，光凭MS还是不可靠，如果走长柱还是一个峰就弄出来看核磁好了

回复人：liuhang28,▲ (小分子药物合成，刚做) 时间：2007-11-03 00:56:57 编辑	2楼
LC-MS 是单峰，这个单LC峰对应的MS所检测到的分子离子峰是M+1=152 只不过301也归属到这个LC单峰

回复人：hlf111222,▲ (化学海洋中一个有待结晶的游子) 时间：2007-11-03 01:13:09 编辑	3楼
两种可能,两个峰合在一起,可以用长柱HPLC鉴定;或者本来就只是单一的产品峰,光看出的MS是不能做为可靠依据的,LCMS上一个峰不能说明就一个物质,反正我到现在还没发现长柱HPLC不能区别的东西

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2007-11-03 10:04:26 编辑	4楼
可以用TLC来检测. 在不同酸碱性的展开液中, 可以很容易地分开

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2007-11-04 07:01:34 编辑	5楼
会不会是原料发生自身缩合了？？

回复人：rongyi0,▲ () 时间：2007-11-04 09:04:11 编辑	6楼
酸碱置换，可以分离你的产品胺。

回复人：rongyi0,▲ () 时间：2007-11-04 09:02:19 编辑	7楼
沧海说的对。酮和你的胺可能生成亚胺了。

回复人：liuhang28,▲ (小分子药物合成，刚做) 时间：2007-11-04 21:05:56 编辑	8楼
酸碱置换，可以分离你的产品胺。具体怎么做呢？

回复人：liuhang28,▲ (小分子药物合成，刚做) 时间：2007-11-05 20:03:15 编辑	9楼
没人知道了吗我很想知道怎么把胺与另一个杂质胺分开！产物是：1苯氧基2丙胺杂质好像是两个胺连在一起了，图如下：怎么分离呢？我悬赏

回复人：飞霞医药,▲ (越来越觉。其实是不知不觉) 时间：2007-11-05 20:54:19 编辑	10楼
应该是两分子酮缩合在一个氨基上了．改反应条件才对．不要考虑分离了．

回复人：liuhang28,▲ (小分子药物合成，刚做) 时间：2007-11-05 21:09:11 编辑	11楼
我用的是室温，乙醇作溶剂，过夜反应还能这么改变条件呢

回复人：huagongj,▲▲ (我是化工技术人员) 时间：2007-11-11 15:01:40 编辑	12楼
反应温度对聚合很有影响,低温和高温都试一下

回复人：liuhang28,▲ (小分子药物合成，刚做) 时间：2007-11-16 23:27:29 编辑	13楼
问题已经解决还原方法换了，过柱子，一切问题解决未出现301了。我把纯度弄到了UV：100%，AD2：99.7%

回复人：liuhang28,▲ (小分子药物合成，刚做) 时间：2007-11-16 23:46:49 编辑	14楼
已经打分了！

回复人：liuhang28,▲ (小分子药物合成，刚做) 时间：2007-11-16 23:48:10 编辑	15楼
飞霞医药感谢你我后来换了还原方法，用的是原钛酸四异丙酯+NH3+NaBH4

得分人：hlf111222:1,rongyi0:1,飞霞医药:2,huagongj:1,

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