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问题：缩合反应怎不完全
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：bigtree
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：50%
回复：10
阅读：1408
时间：2007-11-03 14:50:45 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

在氮气保护下，氢化钠60%加入到DMF中，然后室温下，滴加主料的DMF溶液，进行氢化反应20分钟。（主料：NAH=1：1.1）；

2、加入碘化钠和氯化物，加热至50℃，在此温度下反应18-48小时。

第2步反应始终反应不完全。不知道是如何原因？？？？请高手指

点！！！

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2007-11-06 09:39:28 编辑	1楼
提高反应转化率的方法不外乎这几种 1 提高温度 2 增加投料量 3 转移生成物你这个反应还要注意无水操作

回复人：bigtree,▲ () 时间：2007-11-03 14:56:48 编辑	2楼
反应上传不上，郁闷！！！

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-11-03 16:58:49 编辑	3楼
你的氯化物改溴化物会有好的收率!!!

回复人：漂萍居士,▲ (喜爱化学，爱和合成的朋友交流) 时间：2007-11-06 13:06:06 编辑	4楼

回复人：雪中残雁,▲ (一流的生产技术人员，愿为化工事业做自己最大的努力) 时间：2008-01-09 12:10:32 编辑

5楼

反应不完全有很多种因素，具体是哪种因素要看你的操作了，没有你具体的反应方程式和过程操作，是很难判断出是哪种因素的，你是不是看一看你的原料处理是否做的很好，是否有影响反应的杂质带入，如果不是的话，要看你的操作过程，是否有产生杂质或有影响反应过程的操作了，如果那还没有的话，估计这个反应本身就不是什么定量反应了，但这种情况基本是不存在的，应该是你的操作存在着某种问题吧。

回复人：斗室居士,▲▲ (　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　) 时间：2008-01-10 20:24:35 编辑	6楼
适当增加NaH的量,另外注意无水操作

回复人：张峰,▲ (要做就做最好) 时间：2008-04-25 22:51:46 编辑	7楼
是什么缩合啊用相转移催化反应可能收率高后处理容易些

回复人：andelus,▲ (做自己想做的事、把工作落实到行动中去。) 时间：2008-05-03 20:57:40 编辑	8楼
你的反应，我相类似的做过，你最好是用NABr试试，氯化物溴化会好点，DMF一定是要无水的，NAH也不要吸潮，在看看你的配比，是不是把原料全部反应掉了。

回复人：毒物,▲ () 时间：2013-05-31 03:06:42 编辑	9楼

回复人：taoris1106,▲ (我是个萌妹子，化工专业毕业，大家好。) 时间：2013-07-22 13:51:38 编辑	10楼
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