问题：有谁做过苯环上的溴被氰基取代？
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提问：zhulimin
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时间：2007-11-07 22:59:54 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

如果用氰化亚铜的话，DMF做溶剂，谁能告诉我具体的操作步骤呀？？？时间、温度、原料比例？？？先谢谢大家了，我马上要做实验呀！

回复人：wangdake,▲ () 时间：2007-11-20 19:02:07 编辑

1楼

对于卤代芳烃来说，腈化反应只有在催化剂的作用下才能发生，因此不是氰基直接进行亲核取代腈化反应，腈化亚铜即是亲核试剂又是催化剂。腈化反应活化能较高，据我的经验温度可控制在160°C左右即可。氰基对于芳烃是比较弱的亲核试剂，因此多数亲核试剂都会对腈化反应构成竞争，所以水、胺、酚、醇等都应除去。
腈化亚铜用量比理论值高30%左右，反应应在非质子极性溶剂中如DMF NMP等中进行，如想在一般溶剂如二氯甲烷中进行需加相转移催化剂。
反应开始可先将腈化亚铜和溶剂预热至反应温度，再加入底物，这样做是为了减少升温阶段的副产物，（也可以全加一块再加热，因实验室中升温较快，影响不是很大）。反应温度165左右，反应时间视具体情况而定，点板至反应完全。（不过反应中点板可能会引入水分，对反应不利，因此建议估计反应差不多了再点板看，推荐1.5h后）
希望能对你有帮助，祝实验成功！

回复人：huagongj,▲▲ (我是化工技术人员) 时间：2007-11-09 07:46:31 编辑	2楼
要回流的啊,先溶解氰化亚铜,加热回流,滴加原料,

回复人：zhulimin,▲ (加油，哥们~！) 时间：2007-11-12 20:39:42 编辑	3楼
谢谢~

回复人：pinglj,▲ () 时间：2007-11-12 21:07:28 编辑	4楼
1:1.5的比例，反应过夜就ok了

回复人：hbzjklf,▲ () 时间：2007-11-20 15:49:03 编辑	5楼
10至12h,180℃，1：1.5

回复人：zhulimin,▲ (加油，哥们~！) 时间：2007-11-20 22:54:52 编辑	6楼
谢谢大家的建议！特别是5楼发的详细资料！我想我会认真的分析的！谢谢呀！！！

得分人：huagongj:2,

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