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问题:求助一种农药杂质的合成
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:lisafeng
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阅读:955
时间:2007-11-08 14:29:50  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我们公司想请别人合成一种农药杂质用于原药GLP5批次分析.别人开价很高.有人建议用甲氨基甲酰氯和苯酚反应.我想请问各个高手,这个反应容易吗?或者您有更好的方案合成这种物质,请告诉我.非常感谢.杂质的名称phenyl-1,2-dimethylcarbamate 请高手指点迷津
回复人:lisafeng, () 时间:2007-11-12 08:45:54   编辑 1楼



回复人:lisafeng, () 时间:2007-11-12 08:47:06   编辑 2楼
上面是 那个杂质的结构式,请各位再看下,非常感谢。


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2007-11-12 09:20:52   编辑 3楼
现在才说明白哦,原来是邻位的两个酯.要用邻苯二酚和甲氨基甲酰氯,难度不小,关键还在纯化上,副反应可能不少.可以把甲氨基甲酰氯溶解在乙酸乙酯里,降温到0度加少量吡啶,酚也溶解在乙酸乙酯里滴加.保持低温反应,时间长一点.我最近做一类似反应要30小时以上.


回复人:lisafeng, () 时间:2007-11-12 08:53:28   编辑 4楼
怎么看不见图片,就是苯环上的临位有两个酯基,两个酯基是这样的,-OC=ONHCH3, 请各位再看下


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2007-11-08 15:36:21   编辑 5楼
用氯甲酸苯酯和二甲胺进行酰化反应,你的名称似乎不对啊!(CH3)2NCO2-C6H5


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2007-11-08 15:38:23   编辑 6楼
phenyl-N,N-dimethylcarbamate
N,N-二甲基氨基甲酸苯酯?


回复人:huagongj,▲▲ (我是化工技术人员) 时间:2007-11-09 07:43:34   编辑 7楼
用碱催化可以的


回复人:lisafeng, () 时间:2007-11-12 15:28:36   编辑 8楼
我查了下,这个甲氨基甲酰氯不是很稳定,很容易发生爆炸,那反应的时候肯定很危险,遇碱遇水都比较容易分解,这个反应是不是比较难控制?吡啶应该是弱碱,是作为缚酸剂吗?


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2007-11-12 15:46:44   编辑 9楼
也可以分步反应,先合成二氯甲酸酚酯,然后和甲胺反应.问题是第一步用光气太危险,也可以用固体光气(二(三氯甲基)碳酸酯)代替,第二步收率也不高,提纯难度不小.人家要高价不是没有道理


回复人:shcswh, (我是个化工工作者.) 时间:2007-11-13 19:29:06   编辑 10楼
甲氨基甲酰氯,是的不危险,就是刺激性太大.我用过.


回复人:njuchm,▲▲ (从事化工研发十多年) 时间:2007-11-13 18:58:04   编辑 11楼
甲氨基甲酰氯是采用光气和甲氨气进行合成的,应该已有工业品,没有你说的拿么危险.小试是不会有危险的.


回复人:lisafeng, () 时间:2007-11-15 09:55:47   编辑 12楼
已经打分了!


回复人:lisafeng, () 时间:2007-11-15 09:56:26   编辑 13楼
谢谢各位!以后多指导!


得分人:xiaoyaolcl:2,huagongj:1,njuchm:1,shcswh:1,


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