定制各类格氏试剂

问题：锌粉还原硝基时出现的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：hhccxx
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：100%
回复：17
阅读：2856
时间：2007-11-08 15:09:58 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

小弟在用锌粉还原苯环上的硝基的时候,是根据一篇专利来做的,一个硝基邻一个氨基的东西.锌粉是活化过的,但是不知道锌粉应该怎么加,因为我的反应是用乙醇作溶剂的,所以活化过的锌粉保存在溶剂中直接连着酒精一起加进去的.但是锌粉的加入速度和量都不是很清楚,还有一个很重要的问题是做完反应后原料始终反应不完全,我最多做了8个小时的反应.希望大家帮帮我...

回复人：ahwb,▲ (突破工艺) 时间：2007-11-12 11:24:46 编辑	1楼
可能少了点东西吧，再去翻翻资料什么的

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-11-12 09:22:33 编辑	2楼
你最好说清楚为什么要碱性条件做

回复人：hhccxx,▲ (学习中) 时间：2007-11-12 08:57:23 编辑	3楼
各位帮帮忙啊...

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-11-08 15:27:33 编辑	4楼
最好用加氢做,很方便的,收率高.用锌粉还原开始加少量的冰醋酸或氯化铵,乙醇里加适量的水,然后回流反应

回复人：afc,★★ (氟化学产品) 时间：2007-11-08 15:31:15 编辑	5楼
锌粉是分次加入的,根据你的反应温度来决定加入锌粉的数量和时间.加入的多或太快,温度会急剧升高的.控制好温度,平稳进行.

回复人：hhccxx,▲ (学习中) 时间：2007-11-08 19:54:33 编辑	6楼
锌粉用乙醇作溶剂的,是一直回流的,不存在温度高的问题.期间还要加热保持回流,按文献上说的,不加热直接靠加锌粉是不能实现一直回流的,刚加进去那会儿是可以的,但是就几秒钟时间....

回复人：huagongj,▲▲ (我是化工技术人员) 时间：2007-11-09 07:35:17 编辑	7楼
你原料在乙醇中溶啊?产品在乙醇中溶啊?可能包裹了

回复人：hhccxx,▲ (学习中) 时间：2007-11-09 08:06:11 编辑	8楼
原料溶在乙醇中,产品也能溶于乙醇,最后是用乙醚萃取出来的.包裹是什么意思啊?请指教小弟一下

回复人：wanghq121,★★★ () 时间：2007-11-09 09:11:23 编辑	9楼
锌粉细度？做还原的锌粉最好在300目以上。

回复人：hhccxx,▲ (学习中) 时间：2007-11-09 15:21:34 编辑	10楼
因为这个还原反应是在碱性条件下做的,我查了很多国内的文献,碱性条件下还原的介绍很少,有没有做过这中条件的反应的同仁啊,教教我,感谢了啊

回复人：hhccxx,▲ (学习中) 时间：2007-11-12 14:39:37 编辑	11楼
是还原苯环上的硝基,原料是4-正丁基-2-硝基苯胺,是参照一篇外文来做的,反应条件是NAOH+锌粉+95的乙醇.请各位懂的指教下我啊,谢谢了啊

回复人：李宝森,▲ () 时间：2007-11-12 15:29:20 编辑	12楼
碱性还原？在碱性条件下，硝基能转换成氨基吗？转换成氨基是不是在中性或弱酸性条件呀。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-11-12 15:34:08 编辑	13楼
没有必要这样做,硝基还原的方法太多了,为什么非要照他的做!!! 一是加氢,醇做溶剂,10%的Pd/C催化,氢气压力0.4MPa左右,一般8小时左右就可以搞定.二是金属还原,中性反应,初期加少量酸活化你的锌粉,这一点我在上面已经说过了.

回复人：harriet,▲ (学习，交流经验) 时间：2007-11-12 16:40:54 编辑

14楼

加锌粉是个放热过程，的确应该控制好反应温度，不一定说只要回流就可以了。要防止锌粉加入后，反应液沸腾或暴沸的情况。出现这种情况，反应的产率是很低的。我做这类反应时，都是把温度计插入反应液中，严格控制温度在85-90度。因此，锌粉是分小批加入的。这类反应的产率的确很低，最高也只有17%左右，你说原料反应不完全是很正常的。也建议你换其他的方法还原硝基。

回复人：hhccxx,▲ (学习中) 时间：2007-11-13 08:31:48 编辑	15楼
已经打分了！

回复人：paopaox2,▲ (研究生阶段作有机的笨鸟:)) 时间：2007-11-13 10:23:17 编辑	16楼
我也有同样的问题,请懂的同学帮下忙啊,先谢谢了,我的QQ:460358728,请加我

回复人：现金理财,▲ () 时间：2010-05-17 08:49:03 编辑	17楼
我也有同样的问题,锌粉还原收率就一定很低吗

得分人：xiaoyaolcl:2,wanghq121:1,harriet:2,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

5msec