定制各类格氏试剂

问题:急!求教过滤问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:sunweifeng
等级:
版块:一般性化工问题(qixie,dingshx,wangnc3,)
信誉:52%
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阅读:906
时间:2007-11-09 09:41:34  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

小弟我正在做2-巯基苯并咪唑的锌盐,遇到了这样的难题:向反应液中滴加氯化锌溶液时有白色沉淀析出,反应液逐渐变稠,需要向反应锅内不断加水,否则反应液都搅拌不开.反应结束后将产物放入滤池中,用真空抽滤只有很少量的水被抽滤出,直径一米的离心机一次只能装入十多公斤产品,并且需要半个多小时才能把产品甩干,这样工作效能太低了.请教各位大侠高人你们在生产过程中是否遇到过这种情况,你们是如何解决过滤脱水问题的,恳请各位高人不吝赐教!
回复人:mengniu,★★★★★ () 时间:2007-11-09 10:23:57   编辑 1楼
离心不行,压滤更不行.


回复人:wentlee1, (制药工程,致力于化学与生物制药,熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间:2007-11-09 09:55:20   编辑 2楼
可能压滤效果会好点,可考虑添加助滤剂


回复人:wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间:2007-11-09 16:03:05   编辑 3楼
遇到这样的问题实在不好解决,抽滤和压滤都不行,产品太过细腻致密。如果说其中没有任何杂质可以直接喷雾干燥得产品。要不就必须改变思路,比如我们在做这个产品时是不是可以不再水溶液中做,或者通过先溶解在慢慢吸出的方式改变产品的晶形来达到易分离的目的。愿你早日找到好方法。


回复人:afc,★★ (氟化学产品) 时间:2007-11-09 10:41:37   编辑 4楼
换一个大一点的离心机不就可以了吗?


回复人:christofer, (chemical engineer) 时间:2007-11-09 16:42:37   编辑 5楼
膜分离,瞎说


回复人:xiaoxin200, (不买对的,只买贵的!) 时间:2007-11-09 16:51:48   编辑 6楼
黏度太大,含固量也不少啊,需要先用板框或压滤机把大部分的固体过滤掉,然后再用离心机或者陶瓷膜过滤!!这个的话,料液才会比较好!!一步到位是不大可能的!!


回复人:haichuan,▲▲▲ (有机催化) 时间:2007-11-09 18:43:06   编辑 7楼
边反应边过滤,循环利用离心机,效果较好。

[该帖子已被haichuan在2007-11-09 18:43:55编辑过]


回复人:2002026013, (QQ:2002026013@163.com) 时间:2007-11-10 11:02:09   编辑 8楼
氯化锌必须在酸性条件下才能稳定,否则会沉淀


回复人:wentlee1, (制药工程,致力于化学与生物制药,熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间:2007-11-10 13:36:36   编辑 9楼
楼上说的有道理!但是酸性环境似乎成盐会困难些?
我的看法:
好象很多是用2-巯基苯并咪唑钠水溶液+氯化锌水溶液制得。但是产物会呈絮状析出。
如果不需要除盐,直接喷雾干燥。
如果要除盐,可考虑向反应液中加入丙酮重结晶,使其颗粒变大后,水洗除盐,然后干燥,需要时,粉碎。


回复人:sunweifeng, () 时间:2007-11-13 09:01:46   编辑 10楼
谢谢各位高人真诚的指点,小弟获益非浅!4楼的高人给你加分了,9楼的高人您的分好像加不上,很抱歉,望见谅!


得分人:wuxjem:1,


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