定制各类格氏试剂

问题：有人做过Strecker 氨基酸合成法么？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：elnino
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：76%
回复：5
阅读：913
时间：2004-12-12 11:34:28 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

近段时间想利用这个反应做一个不带芳环的氨基酸，可是用GC分析水解前的产物时，发现在65C以下，根本就不反应，而高于70C，又有大量的重组分，由于没有中间产物羟基氰的标样，所以不能判断。想请教一下，做这个反应有什么要注意的么？加料顺序如何？

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2004-12-13 08:42:30 编辑

1楼

没有明白你所说的“重组分”是个什么意思。如果说是副产物，我觉得可能是你的原料有问题。

读研究生的时候用过Strecker法很多次，觉得还是比较干净有效的，收率也很高，80％是基本没有问题的。

你没有说明你用的何种溶剂，不好说。我用的是乙醇－水，50％。由于加入了氨水，操作的时候折扣了氨水的水含量。温度是75度。

我的羟基腈含有一个环己基，没有苯基。

回复人：elnino,▲ ((化工菜鸟)) 时间：2004-12-20 19:18:30 编辑	2楼
所谓重组分即是在gc中出峰时间比较后面的东西，本人觉得应该是副产物。另者，我采用的是氯化铵直接一步氨化反应的，没有分步，即从羟基--氨基的过程，现在还没有得出结论，郁闷中.........

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2004-12-23 05:16:40 编辑	3楼
无论在什么情况下，有异常组分都应该分离出来，NMR、MS、IR甚至X－Ray弄清楚。这样才能解决关键问题。 Strecker反应也有用氯化铵的，一步氨化没有问题。甚至更方便（加氨水毕竟不爽），不过氯化铵比氨水要贵一点的说。这个反应非常的经典，有大量的中英文资料可以查阅的。

回复人：elnino,▲ ((化工菜鸟)) 时间：2004-12-24 20:04:41 编辑	4楼
谢谢大家，无忧兄的意见不是不好，可是操作上有点困难，毕竟什么都要米的啊斑竹给两位都加分吧，谢谢

回复人：cici,▲▲▲ (提供化学、生物、医药、计算机、专利等科研资讯服务 ACS、ACM ASME AIPAPS SIAM) 时间：2005-01-04 20:24:59 编辑	5楼
接受答案了。

得分人：方无忧-5,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

7msec