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问题:谁做过氟化反应??请教一下大虾们!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:zhulimin
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版块:氟化学(maurice,)
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回复:9
阅读:1369
时间:2007-11-12 23:29:08  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我最近做的是苯环上带有吸电子基团,间位上的氯怎么用氟化钾取代呀???
我用的是无水氟化钾。谁能够在原料比例,温度,溶剂,分离等方面指点迷津呀!!!

[该帖子已被沧海一声笑在2007-11-13 16:36:30编辑过]
回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2007-11-13 07:45:58   编辑 1楼
无水氟化钾效果并不好,要较高温度活化.我过去用的扬中产的高活性氟化钾,摩尔比你可以试试1.5-2倍量,一般过量比较多.原料和溶剂都要脱水,有水影响转化率.温度要根据你的原料来决定,一般在120-180度之间吧,我但是也是苯环上的置换,130-140度做的挺好.溶剂可以用二甲亚砜或环丁砜.反应结束后降温抽滤,用冷的溶剂洗涤滤饼,合并滤液蒸馏脱去溶剂,残留物加适量水和氯仿搅拌,静置分层,水层再用氯仿萃取两次.合并有机相脱氯仿得产物,可直接用于下一步反应.如果是最终产物则进一步提纯


回复人:maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间:2007-11-13 08:07:39   编辑 2楼
间位上的氯取代很难,具体还是要实验确定


回复人:afc,★★ (氟化学产品) 时间:2007-11-13 08:14:03   编辑 3楼
条件苛刻.不如邻,对位有吸电子基团的.


回复人:大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方?) 时间:2007-11-13 11:27:56   编辑 4楼
同意2楼。可以考虑换路线!


回复人:mq12345, (普通的化学工作者) 时间:2007-11-13 12:45:36   编辑 5楼



回复人:zhj0650, (风雨兼程) 时间:2007-11-19 21:05:34   编辑 6楼
相转移催化剂是什么。一般要用长链的季铵盐好一点吧


回复人:zhulimin, (加油,哥们~!) 时间:2008-01-07 22:26:02   编辑 7楼
xiexie


回复人:halide, (苯系卤化物) 时间:2009-01-05 17:35:54   编辑 8楼
准确的告诉你:苯环上硝基间位的氯是不可以用氟化钾氟化的。即便是使用18-冠醚-6做催化剂也无济于事。


得分人:xiaoyaolcl :2, maurice :1, afc :1, zhj0650 :1,


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