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问题：常压下用钯碳作还原反应
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提问：paopaox2
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阅读：2099
时间：2007-11-13 10:21:34 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

常压下用钯碳作还原反应,还原硝基,用甲醇作溶剂,请问应该怎么样操作啊

回复人：buctjxm,▲ () 时间：2008-08-24 09:42:24 编辑	1楼
haode

回复人：麦芽糖,▲ (有点成绩最好！！！) 时间：2007-11-13 21:51:35 编辑	2楼
常压？不太好做吧，已经用了钯碳，为什么不加压呢？我个人觉得常压危险过加压！

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-11-14 13:50:37 编辑	3楼
人家本来就说常压反应,还怕什么泄漏????也不要置换,注意放空的位置和高度就可以了.有些事情但凭感觉不行,得有实践经验.

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-11-13 10:25:37 编辑	4楼
溶剂和原料及钯碳加入烧瓶中,搅拌升温至50度左右,通过液面下通入氢气,尾气通过冷凝管放空,注意放空口引到室外,要高与建筑物.当然最好是加压反应,一般0.4MPa左右反应比较快

回复人：afc,★★ (氟化学产品) 时间：2007-11-13 10:30:47 编辑	5楼
通入氢气前,用氮气置换2-3次!!

回复人：paopaox2,▲ (研究生阶段作有机的笨鸟:)) 时间：2007-11-13 15:37:56 编辑	6楼
Pd/C和甲醇混合太快可能燃烧吗??

回复人：afc,★★ (氟化学产品) 时间：2007-11-13 16:05:02 编辑	7楼
Pd/C只有在无水或无溶剂的情况下,遇空气燃烧.

回复人：andelus,▲ (做自己想做的事、把工作落实到行动中去。) 时间：2007-11-14 11:23:56 编辑

8楼

本人觉得，做氢化反应试验其实没有必要很害怕，只要你把理化性质都搞熟了，其实是最简单的一个试验，向你用过的催化剂你也可以回收利用吗，关键是要细心，反应条件的控制，操作细心，就没有什么问题了。
另外就是，磁力搅拌的轴冷，夹套内的油温了，控制好，还有必须要用氮气置换2到3次，保压15分钟，看看是不是漏气什么的，要是漏气，加氢气的时候会很危险的。

回复人：paopaox2,▲ (研究生阶段作有机的笨鸟:)) 时间：2007-11-14 14:32:03 编辑	9楼
谢谢各位耐心指教了,受学了,感谢...

回复人：paopaox2,▲ (研究生阶段作有机的笨鸟:)) 时间：2007-11-14 14:37:19 编辑	10楼
顺便问一下,对位取代的邻苯二胺用什么来重结晶???也就是我这个还原出来的产品.我一直在试,就是试不出来,因为它的原料试液体,所以感觉比较麻烦,做的头痛死了.做了2个月了,唉....实在是痛苦啊...

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-11-14 15:42:31 编辑	11楼
用正己烷试试,我曾经做过一个胺,其它溶剂都不太好搞,最后就是用正己烷搞定的

回复人：afc,★★ (氟化学产品) 时间：2007-11-14 15:51:23 编辑	12楼
没有还原完全吗?是否含有水?

回复人：paopaox2,▲ (研究生阶段作有机的笨鸟:)) 时间：2007-11-14 19:27:50 编辑	13楼
用乙醚萃取过的,然后用无水硫酸钠干燥过的,应该是没有水的.恩,应该是没有反应完全,用TLC跟踪显示有原料在里面.所以想用重结晶的方法把产品拿出来,但是两个胺基的东西容易被氧化,也比较麻烦的.产品是4-正丁基邻苯二胺.想找个合适的溶剂来重结晶,请各位指教.

回复人：afc,★★ (氟化学产品) 时间：2007-11-14 20:33:12 编辑	14楼
成盐酸盐,再萃取后,水相调成碱性试试.

回复人：paopaox2,▲ (研究生阶段作有机的笨鸟:)) 时间：2007-11-14 22:16:27 编辑	15楼
谢谢AFC啊,我现在正在试什么溶剂直接重,或者是混合溶剂

回复人：水月亮,▲ (朦朦胧胧) 时间：2007-11-14 23:48:20 编辑	16楼
呵呵，我最近也在做钯碳还原硝基，不过用的是乙醇做溶剂，基本上是把原料和钯碳加入后，用氮气赶出体系中的氧后回流！不过反应时间有点长！

回复人：paopaox2,▲ (研究生阶段作有机的笨鸟:)) 时间：2007-11-15 10:03:40 编辑	17楼
如果有重结晶方面的高手,也请指教我下啊

回复人：jilar2008,▲ (承接化学品及其中间体的合成(1mg-100g,含量95以上)与分析(LCMS.HPLC,HNMR)) 时间：2007-11-15 11:04:33 编辑	18楼
先TLC 看看该有机物的极性如何再根据相似相溶的规律来判断用什么溶剂一般有石油醚二氯甲烷氯仿乙酸乙酯甲醇乙醇等随你选择撒!!!

回复人：jilar2008,▲ (承接化学品及其中间体的合成(1mg-100g,含量95以上)与分析(LCMS.HPLC,HNMR)) 时间：2007-11-15 11:07:06 编辑	19楼
制成盐酸盐容易吸水试试对甲苯磺酸

回复人：paopaox2,▲ (研究生阶段作有机的笨鸟:)) 时间：2007-11-15 13:18:56 编辑	20楼
JILAR,带氧的溶剂应该是不行的,你说的我基本都用过.明天再做一批出来,用二氯甲烷氯仿,正己烷等试试..

回复人：paopaox2,▲ (研究生阶段作有机的笨鸟:)) 时间：2007-11-15 13:19:55 编辑	21楼
顺便问问,山东理工大学在哪里啊?好像听说过,又好像没有.

回复人：同是天涯人 ,▲ () 时间：2008-08-25 15:48:56 编辑	22楼
回复20楼在淄博，有什么事吗

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