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问题:再求制备2-氯-4-硝基苯酚的方法!!!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:qfenzhu
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:940
时间:2005-05-25 11:01:57  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

若用3,4-二氯硝基苯水解,应如何控制条件,比如温度、碱液浓度、催化剂种类及用量、反应时间等等,谢谢啊!!!!
回复人:chemg, () 时间:2005-05-25 11:26:19   编辑 1楼
查一下文献



回复人:qfenzhu, () 时间:2005-05-25 11:32:33   编辑 2楼
大哥可以帮忙查一下吗?谢谢啊!


回复人:苯乙酸, () 时间:2005-05-26 22:33:58   编辑 3楼
碱的浓度在概是10%吧,温度就是液碱的回流温度吧,常压反应应该行的吧,时间就不太清楚了,自己可以中控看看。
用对硝基苯酚直接氯化会不会更好啊


回复人:驷马难追,▲▲ (干非所好.不干还不行) 时间:2005-05-27 18:38:03   编辑 4楼
同意,线路应该可行


回复人:quhe,▲▲▲▲ (我已成实验室动物,可没钱做化学实验是真难!!!其实我更喜欢花草,若不做化学人,就做植物人儿!!) 时间:2005-05-27 21:37:42   编辑 5楼
3,4-二氯硝基苯水解,因为硝基还有邻位氯原子的诱导作用,应该比较容易水解,3楼方案应该可行,最好用TLC(强极性展开剂)跟踪反应。


回复人:qfenzhu, () 时间:2005-05-28 09:49:38   编辑 6楼
3,4-二氯硝基苯水解我做过了,当在常压下反应时油层基本不减少啊,而且我还加了相转移催化剂。当在一定压力下反应时,反应后的体系竟然出现了很多固体,这些固体是什么呢?苯二醚?????

对硝基苯酚的氯化我也做了,可是在实验室条件不好控制啊!还有原料和产物的物性太相近了,不好鉴定和分离啊!!



回复人:quhe,▲▲▲▲ (我已成实验室动物,可没钱做化学实验是真难!!!其实我更喜欢花草,若不做化学人,就做植物人儿!!) 时间:2005-05-28 13:54:12   编辑 7楼
固体应为你想要得的那样东西的钠盐,因为苯环上有两个吸电子基,2-氯-4-硝基苯酚酸性较强(想想苦味酸的酸性),在碱性条件下水解,肯定成盐(苯酚在碱性条件下都很容易成盐_我做过酚钠盐),至于固体为什末这末多,肯定是水的量少,溶解度小,没法全部溶解,可以多加水让它全溶,然后蒸去部分水进行重结晶.或者干脆用较浓碱液——常压下估计不是不反应,只是反应慢,这样可以让条件再苛刻些,比如用饱和碱液加热回流(加相转移催化剂更好),这样更省事,只要把母液过滤用有机溶剂洗涤结晶,然后酸化水洗烘干即可。顺便声明,这些只是理论上的建议,可行与否概不负责!!!


回复人:quhe,▲▲▲▲ (我已成实验室动物,可没钱做化学实验是真难!!!其实我更喜欢花草,若不做化学人,就做植物人儿!!) 时间:2005-05-28 13:57:16   编辑 8楼
苯二醚并不太容易生成,但苛刻条件就说不准了,尤其是应该杜绝含铜容器。


回复人:qfenzhu, () 时间:2005-05-28 16:57:38   编辑 9楼
斑竹给quhe加分吧!加满啊!!!

quhe先生你好:你提的的建议很好!谢谢!!
其实我做过用饱和碱液水解3,4-二氯硝基苯,生成物在碱性条件下溶解,再加酸时也有固体物质析出,只是这种物质的熔点不对啊,和目的产物相差好几十度呢!!!我很迷茫,3,4-二氯硝基苯水解制备2-氯-4-硝基苯酚真的那么难吗?



回复人:quhe,▲▲▲▲ (我已成实验室动物,可没钱做化学实验是真难!!!其实我更喜欢花草,若不做化学人,就做植物人儿!!) 时间:2005-05-28 21:04:48   编辑 10楼
有机实验除了合成,分离提纯也是很重要的,估计是分离提纯工作还没到家。重结晶后再测熔点看看。


回复人:admin, (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间:2005-06-06 21:52:00   编辑 11楼
接受答案了。


得分人:苯乙酸-1,quhe-3,


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