问题：求助R-氯丙酸甲酯的合成方法啊!
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：chenwei666
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：760
时间：2007-11-21 23:07:27 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我是按一篇文献做,但就是搞不定啊!请高手们帮忙啊!
谢谢

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-11-22 07:36:24 编辑	1楼
文献有真伪,需要自己加以鉴别.读文献要读通,有的文献即使不是编造的也会有隐秘之处.需要你认真研究的!!!有可能的话发来我看看,帮你分析一下

回复人：chenwei666,▲ () 时间：2007-11-22 15:25:36 编辑	2楼
已经发到你邮箱了

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-11-22 16:18:47 编辑	3楼
我看了一下,路线可行.不知道你出问题的具体情况是什么样的?我估计在溶剂上,文献例举了二氧六环,我觉得使用前要严格进行无水处理.

回复人：chenwei666,▲ () 时间：2007-11-22 18:02:05 编辑	4楼
我是用分子塞干燥的

回复人：chenwei666,▲ () 时间：2007-11-22 18:03:44 编辑	5楼
就是第一步的那个试剂太容易水解了在空气中很快就变色特别是这个天气蒸馏时感觉前馏分特别多都是杂质

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-11-22 18:13:50 编辑

6楼

是的，就因为这我才说要处理溶剂！而且要现做现用，不要储存。
二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入钠丝密封保存。精制过的1,4-二氧六环应当避免与空气接触。

回复人：shengliang,▲ (分析有机物) 时间：2009-12-23 11:31:16 编辑	7楼
高手,请发一份给,我的邮箱是:shengliang022@zj.com

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