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问题:求助R-氯丙酸甲酯的合成方法啊!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:chenwei666
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复:9
阅读:764
时间:2007-11-21 23:07:27  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我是按一篇文献做,但就是搞不定啊!请高手们帮忙啊!
谢谢
回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2007-11-22 07:36:24   编辑 1楼
文献有真伪,需要自己加以鉴别.读文献要读通,有的文献即使不是编造的也会有隐秘之处.需要你认真研究的!!!有可能的话发来我看看,帮你分析一下


回复人:chenwei666, () 时间:2007-11-22 15:25:36   编辑 2楼
已经发到你邮箱了


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2007-11-22 16:18:47   编辑 3楼
我看了一下,路线可行.不知道你出问题的具体情况是什么样的?我估计在溶剂上,文献例举了二氧六环,我觉得使用前要严格进行无水处理.


回复人:chenwei666, () 时间:2007-11-22 18:02:05   编辑 4楼
我是用分子塞干燥的


回复人:chenwei666, () 时间:2007-11-22 18:03:44   编辑 5楼
就是第一步的那个试剂太容易水解了
在空气中很快就变色
特别是这个天气
蒸馏时感觉前馏分特别多都是杂质



回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2007-11-22 18:13:50   编辑 6楼
是的,就因为这我才说要处理溶剂!而且要现做现用,不要储存。
二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏 ,压入钠丝密封保存。精制过的1,4-二氧六环应当避免与空气接触。


回复人:shengliang, (分析 有机物) 时间:2009-12-23 11:31:16   编辑 7楼
高手,请发一份给,我的邮箱是:shengliang022@zj.com




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