问题：各位大侠：求分离
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：luominghan
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2005-05-26 09:30:57 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

如何分离：3-叔丁基-4-羟基苯丙酸甲酯和 4-羟基苯丙酸甲酯；后者为少量，除去后者。

回复人：小雨点,▲ () 时间：2006-07-07 22:37:22 编辑	1楼
比较遗憾，今天才看到你的问题，比较难解决，我有很好的方法，它是合成紫外线吸收剂1130的特性原料，我已做三年多了，如还有需要，可和我联系。手机：13092100626 Email：zxhfy-05@163.com

回复人：9999999999,▲ (一直在合成,交流交流.............) 时间：2005-05-26 11:40:03 编辑	2楼
看你的东西是固体还是液体,常考虑的方法为: 固体的话看你的TLC分离的怎么样,极性相差大不大,可以考虑重结晶! 液体的话可以做个GC(可以的话),看出峰时间相差大不大,可以考虑精馏!

回复人：就想歇会儿,▲ () 时间：2005-05-26 11:54:02 编辑	3楼
介绍一下你的合成过程

回复人：chemg,▲ () 时间：2005-05-26 14:15:15 编辑	4楼
如果是固体,重结晶. 如果是液体,先转化成酸,重结晶,再酯化. 自己猜的:试试用冷水或热水洗.

回复人：luominghan,▲ (合成菜鸟) 时间：2005-05-26 14:24:09 编辑	5楼
两者都是低熔点的固体，大约在50度左右。以前试过很多种溶剂进行重结晶，但没有好效果，找不到好的溶剂。能否一种好的溶剂进行重结晶除去后者，或洗去。

回复人：abingchem,▲▲▲▲▲ (为什么我们就该被污染？行业标准??) 时间：2005-05-26 17:00:43 编辑	6楼
沸点多少，如果沸点相差超过10度，尤其是后者沸点高的情况下，就可以做一个小柱子，蒸馏一下

回复人：quhe,▲▲▲▲ (我已成实验室动物，可没钱做化学实验是真难!!!其实我更喜欢花草,若不做化学人,就做植物人儿!!) 时间：2005-05-26 21:46:03 编辑	7楼
叔丁基位阻较大,可用磺酸三苯甲基甲基酯对混合物进行醚化,前者几乎不反应,后者生成醚,然后考虑用结晶或蒸馏进行分离.

回复人：xjk751009,▲▲ (一个喜欢有机合成的青年。) 时间：2005-05-27 07:33:58 编辑	8楼
推荐两种精制方法。（1）加少量溶剂（0.5-1.5倍）溶解，低温冷却结晶（-5～-20℃），取得产物。（质量和溶剂和结晶的好差有关）（2）用乙酸叔丁酯溶解，用稀碱液（碳酸氢钠，乙酸钠等）洗涤，用TLC或GC检测洗涤的效果。

回复人：luominghan,▲ (合成菜鸟) 时间：2005-05-27 09:32:21 编辑	9楼
谢谢各位，由于本品的前者含量已经达到95%左右，后者约为2-4%间。我想把它提纯到98%以上，它们的熔点都很高，且比较接近，故在非精溜的条件下用蒸馏是很难达到要求的。现只考虑用溶剂洗去，或进行重结晶分离，且要求损失不大

回复人：jznjm538,▲ () 时间：2005-05-27 16:00:25 编辑	10楼
利用它们的熔点差，选择溶剂，要求这种溶剂对它们单质的溶解度相差尽量大，而后采用降温冷冻晶析进行分离，是可以的。

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2005-06-06 21:47:40 编辑	11楼
接受答案了。

回复人：why,▲▲ (精细化工合成、海绵钛生产) 时间：2005-06-08 07:07:07 编辑	12楼
shide

得分人：9999999999-1,chemg-1,quhe-1,xjk751009-1,jznjm538-1,

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