问题：乙腈怎么无水处理？
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提问：sally912
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阅读：4122
时间：2007-11-28 14:04:20 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

谢谢啦

回复人：afc,★★ (氟化学产品) 时间：2007-11-28 14:09:08 编辑	1楼
http://www.ccebbs.com/bbs/dispq.php?lid=124457

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-11-28 14:11:25 编辑

2楼

乙腈，液体，有与醚相似的气味。bp 81.5
工业上，乙腈是丙烯与氨反应生产丙烯腈的副产物，所以乙腈中常含水、丙烯腈、醚、氨等杂质，，甚至还有乙酸和氨等水解产物。
　　在乙腈中加入五氧化二磷（0。5-1%W/V）,可以除去其中的大部分水。应避免加入过量的五氧化二磷，否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾在蒸馏，可以出去很亮的五氧化二磷，最后用分馏柱分馏。
　　加入硅胶或4A分子筛并摇晃，也可以除去乙腈中的大部分水，继后，使之与氢氧化钙一起搅拌，至不再放出氢气为止，分馏，这样也可以做到只含痕量水而不含乙酸的乙腈，乙腈还可以与二氯甲烷、苯和三氯乙烯一期恒沸蒸馏而干燥。
　　乙腈液少量氢氧化钾溶液（1ml,1%溶液/L)进行初回流，可以除去其中的不饱和腈。乙腈中含异腈时，可用浓盐酸处理而出去，之后，用碳酸钾干燥，蒸馏。
　。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-11-28 14:11:26 编辑	3楼
[该帖子已被xiaoyaolcl在2007-11-28 14:22:42编辑过]

回复人：fange99,▲ (学有机化学的) 时间：2007-11-28 15:11:35 编辑	4楼
楼主是问实验室还是工业啊

回复人：chgaoyh,▲ (从事药物研发的,愿与大家交流) 时间：2007-11-28 20:50:51 编辑

5楼

乙腈的除水方法通常是：
1.加入五氧化二磷回流至五氧化二磷不变为黄色时，在氮气保护下蒸出；
2.加入氢化钙回流六至八小时，氮气保护下蒸出；
3.分子筛除水，将4A分子筛在300°左右烘干6-8小时，在氮气保护下使其冷却至室温，加入到乙腈中氮气保护或在干燥的环境中静置12小时以上。
以上方法都行，根据你的实验要求合理选择。

回复人：gk1996,▲ (精细化工合成数载) 时间：2007-11-29 10:55:22 编辑	6楼
加金属钠回流!

回复人：MQ12345,▲ (普通的化学工作者) 时间：2007-11-29 12:38:09 编辑	7楼
分子筛除水

回复人：jinyu,▲ (从事有机合成，相互学习、交流！) 时间：2007-11-29 21:09:12 编辑

8楼

加硅胶或者4A型分子筛，可以使乙腈内的水除去，然后加氢化钙搅动直至不再放出氢气为止，这样可以除去乙酸，只留下微量的水。然后在以高回流比分馏，注意防止湿气进入，为此在氢化钙上回流，也可以在蒸馏烧瓶内加入0.5%-1%的五氧化二磷，以除去大部分剩余的水。五氧化二磷要注意避免过量，因为他会生成一种橙色的聚合物。

回复人：yanxiao430,▲▲ (参与讨论，吸取营养) 时间：2008-09-19 23:14:14 编辑	9楼
一般用金属钠回流。

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