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问题:乙腈怎么无水处理?
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阅读:4128
时间:2007-11-28 14:04:20  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

谢谢啦
回复人:afc,★★ (氟化学产品) 时间:2007-11-28 14:09:08   编辑 1楼
http://www.ccebbs.com/bbs/dispq.php?lid=124457


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2007-11-28 14:11:25   编辑 2楼
乙腈,液体,有与醚相似的气味。bp 81.5
工业上,乙腈是丙烯与氨反应生产丙烯腈的副产物,所以乙腈中常含水、丙烯腈、醚、氨等杂质,,甚至还有乙酸和氨等水解产物。
  在乙腈中加入五氧化二磷(0。5-1%W/V),可以除去其中的大部分水。应避免加入过量的五氧化二磷,否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾在蒸馏,可以出去很亮的五氧化二磷,最后用分馏柱分馏。
  加入硅胶或4A分子筛并摇晃,也可以除去乙腈中的大部分水,继后,使之与氢氧化钙一起搅拌,至不再放出氢气为止,分馏,这样也可以做到只含痕量水而不含乙酸的乙腈,乙腈还可以与二氯甲烷、苯和三氯乙烯一期恒沸蒸馏而干燥。
  乙腈液少量氢氧化钾溶液(1ml,1%溶液/L)进行初回流,可以除去其中的不饱和腈。乙腈中含异腈时,可用浓盐酸处理而出去,之后,用碳酸钾干燥,蒸馏。
 。


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2007-11-28 14:11:26   编辑 3楼


[该帖子已被xiaoyaolcl在2007-11-28 14:22:42编辑过]


回复人:fange99, (学有机化学的) 时间:2007-11-28 15:11:35   编辑 4楼
楼主是问实验室还是工业啊


回复人:chgaoyh, (从事药物研发的,愿与大家交流) 时间:2007-11-28 20:50:51   编辑 5楼
乙腈的除水方法通常是:
1.加入五氧化二磷回流至五氧化二磷不变为黄色时,在氮气保护下蒸出;
2.加入氢化钙回流六至八小时,氮气保护下蒸出;
3.分子筛除水,将4A分子筛在300°左右烘干6-8小时,在氮气保护下使其冷却至室温,加入到乙腈中氮气保护或在干燥的环境中静置12小时以上。
以上方法都行,根据你的实验要求合理选择。


回复人:gk1996, (精细化工合成数载) 时间:2007-11-29 10:55:22   编辑 6楼
加金属钠回流!


回复人:MQ12345, (普通的化学工作者) 时间:2007-11-29 12:38:09   编辑 7楼
分子筛除水


回复人:jinyu, (从事有机合成,相互学习、交流!) 时间:2007-11-29 21:09:12   编辑 8楼
加硅胶或者4A型分子筛,可以使乙腈内的水除去,然后加氢化钙搅动直至不再放出氢气为止,这样可以除去乙酸,只留下微量的水。然后在以高回流比分馏,注意防止湿气进入,为此在氢化钙上回流,也可以在蒸馏烧瓶内加入0.5%-1%的五氧化二磷,以除去大部分剩余的水。五氧化二磷要注意避免过量,因为他会生成一种橙色的聚合物。


回复人:yanxiao430,▲▲ (参与讨论,吸取营养) 时间:2008-09-19 23:14:14   编辑 9楼
一般用金属钠回流。




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