定制各类格氏试剂

问题：大家看看我的合成究竟怎么了-----乙酰阿魏酰氯的合成？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：xieql214
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：50%
回复：4
阅读：588
时间：2007-11-29 09:08:31 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

在装有回流冷凝管和干燥管的50ml圆底烧瓶中加入乙酰阿魏酸4.72g，氯化亚砜10ml和3滴DMF，回流反应3.5h至无气体放出，回流温度74度。减压蒸除过量氯化亚砜，剩余黄色固体用甲苯重结晶，得到黄色针状结晶。
文献上的熔点是mp 129度--130度
可是我的东西到了190度还没有熔
究竟那里出问题了
还有乙酰阿魏酸是自己合成的，应该没有问题，性质、熔点都符合文献的。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-11-29 09:20:49 编辑	1楼
你的酸熔点是多少?一般酰氯熔点要比酸低不少.你确认一下是不是酸或酸酐!!我觉得反应过程还是加点溶剂比较好,氯化亚砜过量50%就足够了.反应结束蒸馏除去过量的氯化亚砜和溶剂,然后重结晶

回复人：xieql214,▲ () 时间：2007-11-29 10:00:24 编辑	2楼
乙酰阿魏酸的熔点是190度，我这都是参照文献上做的，只是温度文献上没有说，我自己确定的一个温度，氯化亚砜的沸点是75度，我决定在接近氯化亚砜沸点的温度反应的。不知道这个温度是不是有很大的影响？楼上说的加点溶剂，那最好选择什么样的溶剂？可以选甲苯吗？

回复人：xieql214,▲ () 时间：2007-11-29 10:01:38 编辑	3楼
已经打分了！

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-11-29 10:07:47 编辑	4楼
溶剂可以用甲苯,DMF催化,氯化亚砜40度左右滴加下去,然后升温至回流三小时

得分人：xiaoyaolcl :1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

4msec