问题：芳香醛氧化为芳香酸再酰化中的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：bbc_0412
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2007-11-29 14:16:42 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

1，氧化
杂环上连有六个芳香醛，其为固体，可以溶解在THF中，不溶于水，我先将其溶在THF中，再加入高锰酸钾溶液，水浴45度搅拌；然后加NAOH，再过滤，减压抽出THF。酸化后沉淀后再脱水，干燥。可结果是产品的纯度不高，请各位大师帮忙。
2，酰化
制得的芳香酸也是固体，我用氯化亚砜既做溶剂又作反应物，可生成的芳香酰氯也为固体，我想用芳香酰氯和环糊精反应，需要一种溶剂，不知DMF是否可以？DMF是否和酰氯反应?如果可以做溶剂，反应后如何除去？
谢谢各位，救救我吧！

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-11-29 14:30:58 编辑	1楼
第一步反应时间长一点,再考察一下纯度变化;第二步应该可以用它做溶剂,产物水洗可以去掉DMF

回复人：fengweibin,▲ (hao) 时间：2007-11-29 16:25:21 编辑	2楼
酰氯+DMF?开玩笑,你用试管试下,建议:先做好防护工作!

回复人：bbc_0412,▲ (请指教！) 时间：2007-11-29 18:27:00 编辑	3楼
酰氯+DMF,我做了，挺温和的，没什么阿以DMF为溶剂，要回流应该150多度吗？

回复人：bbc_0412,▲ (请指教！) 时间：2007-11-29 18:27:23 编辑	4楼
已经打分了！

回复人：hujm1979,▲ () 时间：2007-12-07 16:05:47 编辑	5楼
直接反应液调酸出来的产品应该会高一点，不过收率可能会降低很多，粗产品找个溶剂做一下重结晶吧。酯化用DMF反应完全后加水应该就可以析出产品了，不过可能的话最好用甲苯，氯代烷之类的吧

回复人：bbc_0412,▲ (请指教！) 时间：2007-12-07 20:01:27 编辑	6楼
我现在怀疑我制得的芳香酰氯和DMF反应？酯化中体系颜色不断加深，后成棕褐色，我加水洗涤过滤后得到的产品做红外，其谱图与芳香酸一样！

得分人：xiaoyaolcl :1,

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