问题：有没有做过苯硼酸系列的高人哦，过来帮帮忙哦
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：wenchunlin
等级：▲▲▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复：3
阅读：1079
时间：2007-11-30 16:38:57 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

最近做对甲酰基苯硼酸
老是出问题
得出的产品熔点明显不对
想请教下做过这方面的高手
有什么绝招哦

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先保护
做过用乙二醇和二甲胺（美国专利，应该没有问题）
然后硼酸三甲酯溶于thf，低温-30下滴加格式试剂
过夜
加盐酸
分层
有机层浓缩
得到黄黄的东西（固体）
因为里面有部分水
抽率
水洗
水层冷却得到白色固体
两次得到的固体干燥后熔点都和文献值不同
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何解呢??/

回复人：孤月爎晨,▲▲▲ () 时间：2007-11-30 17:57:50 编辑	1楼
首先点个板，是不是一个东东！如果是，可能就是杂质不同造成的；或者是晶型不同；所含溶剂没有干，且溶剂不同。

回复人：wenchunlin,▲▲▲ (欢迎光临我的论坛http://www.happychem.com.cn/bbs) 时间：2007-11-30 21:12:03 编辑	2楼
没有标样哦以为我原料用的是对氯苯甲醛这个最后的东东出来hplc峰居然和他一样郁闷但是对氯苯甲醛沸点很低啊我这个最后东东沸点有180啊可能是流动相没选好呢

回复人：wenchunlin,▲▲▲ (欢迎光临我的论坛http://www.happychem.com.cn/bbs) 时间：2008-06-27 08:52:34 编辑	3楼
已经打分了！

得分人：孤月爎晨 :2,

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