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问题:溶剂的除水
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:liuyanlin2
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阅读:2692
时间:2007-12-03 15:35:06  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请问各位:用金属钠加热回流除去四氢呋喃中的水时,加入二苯甲酮做指示剂,除水过程中溶液颜色变黄是怎么回事?二苯甲酮最后怎么处理?它会不会大部分会和金属钠反应掉而只有微量残余吗?
回复人:liuyanlin2, () 时间:2007-12-07 13:40:08   编辑 1楼
谢谢各位!已经打分了。


回复人:conquer, () 时间:2007-12-03 19:58:01   编辑 2楼
我建议你别用这种方法 我在做THF除水时 是用的氢化钙 而且效果不错 氢化钙比钠便宜而且操作简单易行,就是将氢化钙加入到THF中两天 隔段摇匀 后减压蒸馏


回复人:conquer, () 时间:2007-12-03 19:58:05   编辑 3楼
我建议你别用这种方法 我在做THF除水时 是用的氢化钙 而且效果不错 氢化钙比钠便宜而且操作简单易行,就是将氢化钙加入到THF中两天 隔段摇匀 后减压蒸馏


回复人:mq12345, (普通的化学工作者) 时间:2007-12-06 19:06:43   编辑 4楼
打钠砂,四氢呋喃先用氢氧化钾泡一周在回流,四氢呋喃含水高,经验亚


回复人:韦恩, (一滴水怎样才能永远不会干涸?) 时间:2007-12-03 20:52:26   编辑 5楼
"金属钠加热回流除去四氢呋喃中的水时,加入二苯甲酮做指示剂,除水过程中溶液颜色变黄" ,我也作过四氢呋喃除水,变黄了,不要紧的,可能是钠块上的东西,有一些油和氧化的钠块,这些都没什么的,多回流一些时间就会变蓝了,这时除水完毕,我们一般除水要8小时呢。
蒸出THF以后,钠块敞口放置在三口瓶中,一段时间之后才可以处理,要不然会不安全,我们以前处理就着火了一次,按照放置的方法没事,不过多余的钠块都浪费了。
另外试验时注意安全。
用氢化钙 效果也不错,不过要慢得多


回复人:wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间:2007-12-03 20:52:52   编辑 6楼
不管 是用钠还是用氢化钙在处理 四青呋喃阜南是 都可能会遇到 溶液发黄而不是发蓝 ,尤其是 在一次处理较多 溶剂是 长时间 就是黄色 。理论上将就是 水分还没有 除的足够净。但实际上 我们在使用时在回流六小时后就开始整流 ,随着整流的 进行溶剂就变成蓝色 的。二本甲酮不会和溶剂反应,在加二苯甲酮时极少量即可 ,不用考虑回收 。


回复人:liuyanlin2, () 时间:2007-12-06 09:11:50   编辑 7楼
但是我把它回流了几天几夜都还没有变蓝,溶液已经变得非常黄了,而且发现钠块上不但有蓝色的东西还有紫红的东西生成,不知怎么回事,还请各位帮忙解答.


回复人:yangzhouwa, () 时间:2007-12-07 09:37:43   编辑 8楼
四氢呋喃含水高,先蒸一下,再用钠回流,就行.


得分人:conquer :1, 韦恩 :2, wuxjem :2,


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