定制各类格氏试剂

问题:关于还原的问题?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:zr37264862
等级:
版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉:50%
回复:7
阅读:1094
时间:2007-12-05 00:52:40  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

丙二酸二乙酯的α-h分别被叔丁烷基和苯甲酰基取代后用四氢铝锂还原,目标是得到三羟基化合物。但最近做这个反应时发现产物几乎没有。我用的原料与四氢铝锂的比例是34mmol:132mmol.溶剂是用的乙醚,回流了24小时。不知道存在什么问题,望大虾们指点一下了。
回复人:zr37264862, () 时间:2007-12-06 16:08:27   编辑 1楼
怎么没人回复啊?


回复人:afc,★★ (氟化学产品) 时间:2007-12-06 16:13:21   编辑 2楼
溶剂用THF试试?


回复人:flyrun,▲▲ (药物合成……跨国药企……工作推荐) 时间:2007-12-08 23:34:23   编辑 3楼
如你所说,生成的产物应该水溶性很强,而且其与铝盐的络和能力很强,反应完处理不当很难分理处产物. 建议反应完,完全按照论坛上关于LAH后处理的方法进行后处理(加计量的10%NaOH或其他方法),过滤后直接浓缩检测。 另外,产物在乙醚中的溶解度也值得考虑,感觉不太好,换成THF可能会好一点。


回复人:斗室居士,▲▲ (                     ) 时间:2007-12-18 15:47:17   编辑 4楼
支持3楼的观点,我觉得也是溶剂和后处理的问题。建议反应完毕后在一定PH范围内处理破坏硼络合物,然后采用萃取法分层处理。


回复人:ahwb, (突破工艺) 时间:2007-12-12 14:43:34   编辑 5楼
你是怎么检测的?具体点


回复人:zr37264862, () 时间:2007-12-12 17:04:16   编辑 6楼
直接TLC追踪反应进程啊。


回复人:孤月爎晨,▲▲▲ () 时间:2007-12-20 22:22:36   编辑 7楼
建议不要用四氢铝锂,换成红铝效果会好不少!!




问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
7msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS