问题：关于还原的问题？
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提问：zr37264862
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版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间：2007-12-05 00:52:40 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

丙二酸二乙酯的α-h分别被叔丁烷基和苯甲酰基取代后用四氢铝锂还原，目标是得到三羟基化合物。但最近做这个反应时发现产物几乎没有。我用的原料与四氢铝锂的比例是34mmol:132mmol.溶剂是用的乙醚，回流了24小时。不知道存在什么问题，望大虾们指点一下了。

回复人：zr37264862,▲ () 时间：2007-12-06 16:08:27 编辑	1楼
怎么没人回复啊？

回复人：afc,★★ (氟化学产品) 时间：2007-12-06 16:13:21 编辑	2楼
溶剂用THF试试?

回复人：flyrun,▲▲ (药物合成……跨国药企……工作推荐) 时间：2007-12-08 23:34:23 编辑	3楼
如你所说,生成的产物应该水溶性很强,而且其与铝盐的络和能力很强,反应完处理不当很难分理处产物. 建议反应完,完全按照论坛上关于LAH后处理的方法进行后处理（加计量的10%NaOH或其他方法），过滤后直接浓缩检测。另外，产物在乙醚中的溶解度也值得考虑，感觉不太好，换成THF可能会好一点。

回复人：斗室居士,▲▲ (　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　) 时间：2007-12-18 15:47:17 编辑	4楼
支持3楼的观点，我觉得也是溶剂和后处理的问题。建议反应完毕后在一定PH范围内处理破坏硼络合物，然后采用萃取法分层处理。

回复人：ahwb,▲ (突破工艺) 时间：2007-12-12 14:43:34 编辑	5楼
你是怎么检测的？具体点

回复人：zr37264862,▲ () 时间：2007-12-12 17:04:16 编辑	6楼
直接TLC追踪反应进程啊。

回复人：孤月爎晨,▲▲▲ () 时间：2007-12-20 22:22:36 编辑	7楼
建议不要用四氢铝锂，换成红铝效果会好不少！！

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