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问题:4-哌啶甲酸的酰氯化问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:yzj0315
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复:5
阅读:637
时间:2007-12-08 20:44:55  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

各位大侠,在下在做4-哌啶甲酰氯的时候用亚硫酰氯做酰化剂及溶剂,但是反应效果不好,基本没有产物,不知道各位有什么高招,还望不宁赐教。
回复人:hqzhang,★★ (配位化学,物理化学) 时间:2007-12-08 21:04:27   编辑 1楼
温度低一点的慢慢将亚硫酰氯滴到4-哌啶甲酸里,放上磁子不断搅拌。


回复人:zjtkd,▲▲ () 时间:2007-12-08 21:07:18   编辑 2楼
加点溶剂如甲苯等,以及DMF


回复人:yzj0315, (做化学合成的,希望能够在此交流) 时间:2007-12-09 09:35:19   编辑 3楼
2楼所说的温度低点具体是?因为我原先做的时候温度比较高,回流反应,没有产物,不知道温度低了能行吗?


回复人:hqzhang,★★ (配位化学,物理化学) 时间:2007-12-09 11:12:12   编辑 4楼
我的意思你可以在冰水浴条件下做,慢慢将亚硫酰氯滴到4-哌啶甲酸里,磁力搅拌,反应时间稍微长一些,比如3-5小时。滴加过程冰水浴, 滴加完毕后先室温搅拌2小时,随后35-40度水浴加热 2小时。


回复人:yzj0315, (做化学合成的,希望能够在此交流) 时间:2007-12-10 14:11:54   编辑 5楼
谢谢各位,我再试试看


得分人:hqzhang :3, zjtkd :1,


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